物理化学实验心得

应用化学102班 谢叔尧 5503210114

经过了大三上半学期物理化学基础知识到底学习，这学期开设了物理化学实验这门课，化学本身就是一门以实验为基础，从实验中得出化学知识结论的一门科学，通过一学期的化学实验学习，我们更加深刻的了解了物理化学基础知识的来龙去脉，同时也更加体会到物理化学实验设计的巧妙，不经赞叹伟大的科学家们的无比智慧，领略到物理化学这门课的魅力和兴趣，受益匪浅。

下面我就谈谈具体的收获：

经过这学期十多个物化实验，可以说每一次实验都是我们认认真真做下来的，之所以能够做到认真预习，认真实验，认真写报告，以及课后习题思考和查阅资料，这与老师对我们的严格要求是分不开的，每节课，老师都会课前检查我们的预习报告，然后进行实验讲解，这期间我们预习的时候没有弄懂的部分就得到了解决，有些被忽视的重要细节得到提醒，同时老师还会边讲边向同学们提出思考题，我在课后通过查阅资料也学到了很多知识。

我们的物化实验与别的实验不同之处在于实验分组，两人一小组的安排我觉得好极了，充分发挥了同学的自主性和团队合作能力，以前在做有机实验时是一人一组，有时候搭很大的装置一个人着实应付不来，而且有些仪器很烫的时候一个人拿不了，有时稍有一个疏忽就错过了某个实验现象等等。而物化实验就不同啦，两人一组可以互相

帮助，分工合作、取长补短，也可以相互监督，我和我的搭档在物化实验中就配合的很默契，她心灵手巧，就常常调节仪器，而我比较严谨，常常记录时间和刻度等等。同时我们也会就自己的薄弱部分向对方吸取经验。通过一整学期下来我们的友情也加深了很多，让我觉得做实验不是一件麻烦的事而是一件快乐而有意义的事情。

做实验充分调动了我们“学、思、行”的结合，为以后我们在化学领域中深入的学习培养了一个好多习惯，打下了坚实的基础。记忆一个知识原理是容易的，而如何用实验来证明它是不容易的，而作为初学者的我们更是在期间碰到了各种问题，令我映像尤为深刻的是在做沈老师带的《最大泡压法实验》时，我们得出的数据和别组有很大出入，经过排查的装置搭法和气密性等因素后，得到的结果还是有问题，第三遍我们重新配过了浓度后，结果终于正确了，在自己一步步探索摸索的过程是很令人难忘的，正如古语所云：纸上得来终觉浅，绝知此事要躬行！

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就物理化学实验这门课来说，它是一门非常有意思，严谨，科学的实验。通过实验课，我更直观具体的了解学习到物质本身与物质间的有关物理和化学反应及实验现象，学会了写实验报告，学会了列数据表、画数据图等实验的基本技能。

因为每周的实验都不一样，各个装置仪器也不一样，因此每次试验都充满着新奇与挑战。就觉得做实验像一种游戏，充满了乐趣。自己和别人搭档，共同完成一项任务，最终达到预期的目标，收获喜悦与成就。而且在实验当中，我们充分享受过程，但绝不耽搁，几乎所有实验操作都是最先完成的。而我们组合理分工，默契配合，很快就记录完了数据，并且做出的曲线还很理想，那种又快又好的感觉真是特别让人觉得自豪。当然我们也有出问题的时候，记得有一次实验中，我们因为预习不全面，搞错了两个实验中加试剂的顺序，以致不停出现不该有的沉淀，导致我们重新做了好几次，最后折腾了半天才完成实验。所以对于实验来说，预习是最关键的第一步，没有很好的预习，就不会有顺利的实验，也不会有精确的数据，更不会有完美的图表，合理的结果。很多同学在抱怨物理化学实验要写两份报告，但我觉得这是不能缺少的。一步出错，步步皆错。所以写预习报告是必不可少，也是不能马虎的。

物化实验已经结束了，在这半学期的物化实验中我学到了不少知识，也遇到了不少问题，在这里我就举几个实验的例子来总结一下。

实验一 燃烧热的的测定

实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项措施：

①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。

压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。

②点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。

③充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形成灰白相间如散棉絮状。

实验的的改进:

在此次实验中，通常将点火电流控制旋钮事先测试并固定在第十个数据，这种处理方法长会出现电流过小或过大.点火的时间过短或过长的现象，可将点火电流控制旋钮在点火之前至最小值，按下点火键后，在将点火电流控制转钮匀速的向电流增加的方向旋转，并将点火时间控制在5s以内，在点火指示点火结束后，终止点火。这样控制点火电流，使燃烧丝有一个在小电流下预热.发亮的过程，同时也使药品受到预热而易被点燃，在较高压力氧气存在的条件下，红热的燃烧丝立即被高温氧化，耐火度迅速提高，在较高电流作用下，燃烧丝才会熔断，从而提高药品连同燃烧丝一起被烧掉的机会，提高点火功率。

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物理化学实验心得

应化111 23211111 李彪

时光荏苒，白驹过隙，转眼间，大二的上学期即将要过去。然而，在短短的几个月里面依旧有值得我们回味的东西。每学期我们都有一个化学实验课程，这学期就是物理化学实验。

理论指导实践

这学期的物理化学实验放在周四的下午，而且是隔一周一次，这就让我们有时间先把理论学习好，再来实践，便是用理论指导实践。不得不说，物理化学的理论性非常强，需要我们有较强的逻辑思维能力和把之前所学知识融会贯通的能力。所以，物理化学对我个人来说是一门有挑战性的课程。正因为物理化学有较强的理论性，所以物理化学实验的运用就很有必要。通过物理化学实验，我们能通过具体的运用所学理论知识来解决实际问题，从而来更好的体会和理解理论的精髓所在。在学测定物质的燃烧热时，我们实验所测量的是在等容条件下的燃烧热，而平时大家所常用的是等压下的燃烧热。通过实验，我们可以了解到等容的条件是比等压容易达到的，再利用等容燃烧热和等压燃烧热的关系便可以求得等压下的燃烧热。同样这个实验，我们利用一个大的桶形容器装满水，在把氧弹放入桶中，而且在底座还放了特殊材料的隔热底盘，从而把桶和水作为环境。这一做法其实也是觉得实验很精妙和严谨的地方，同时也让我对环境和体系之间的关系、区别以及转换有了更加深刻的理解。

团队协作

物理化学实验和以往的无机实验或是分析实验的区别在于以小组为单位，我们做实验时，往往是四人一小组（也有八人小组实验，不过次数就一二次）。四个人做一个实验，需要的不仅仅是个人的化学能力，还有协作能力。只有具备这两项，小组实验才能又好又快的完成。小组实验里面比较重要的工作就是分工。在做分光光度法测定平衡常数时，往往要配十几瓶溶液，而且需要准确配制。一个人根本不可能在短时间内完成这项工作。而小组如果能把工作分配好，以流水线式配制溶液，准确度高，而且速度还快，并且可以体会到集体完成一个较繁琐工作时的成就感。对我们大家以后的实验或者是工作都有很大的帮助。

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实验3 凝固点降低法测定摩尔质量

5 在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为什么会产生过冷现象？过冷太甚对结果有何影响？如何控制过冷程度？

答：过冷现象是由于溶解在溶液中的溶质在温度降到凝固点以后，没有晶体析出而达到过饱和状态的现象，原因一般是由于寒剂温度过低，降温过快或溶液中较干净，没有杂质晶核。

在冷却过程中，如稍有过冷现象是合乎要求的，但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。因此，实验操作中必须注意掌握体系的过冷程度。

对于溶液而言，过冷太甚还会导致溶剂大量析出，mB变大，Tf变小，显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，引起测量误差。

控制过冷程度的方法：调节寒剂的温度以不低于所测溶液凝固点3℃为宜；为了判断过冷程度，本实验先测近似凝固点；当溶液温度降至高于近似凝固点的0.5℃时，迅速取出冷冻管，擦去水后插入空气套管中，以防止过冷太甚。

6、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为了提高实验的准确度，是否可用增加溶液浓度的办法来增加ΔT值？为什么？

答：不可以，原因是只有稀溶液才具有稀溶液的依数性，溶剂的凝固点降低值与溶剂的粒子数成正比。才满足：△T= Tf*-Tf=KfmB

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二、1、玻璃器皿必须洗涤清洁；毛细管应保持垂直，其端部应保持平整；溶液恒温后，体

积略有改变，应注意毛细管平面于液面接触要相切。

2、温度补偿的设置

3.3.1 调节仪器面板上“温度”补偿调节旋钮，使其指向待测溶液的实际温度值，此时，测

量得到的将是待测溶液经过温度补偿后折算为25 ℃下的电导率值；

3.3.2 如果将“温度”补偿调节旋钮指向“25”刻度线，那么测量的将是待测溶液在该温度

下未经补偿的原始电导率值。

3、1.接通电源开启电源开关使其预热十分钟2.开启示数开关，用调零手轮调节仪器的示数

值为零点，3.打开样品室盖，将试样管置于样品室内试样管槽上，关闭样品室盖，4.开启示

数开关，关闭示数开关（向下扳），取出试样管，5.测定结束后，应先将示数开关关闭，然

后再关电源，取出试样管洗净，晾干，样品室内可放硅胶吸湿。

蔗糖操作步骤

1.实验准备

（1）用台秤粗称蔗糖10g，放入锥形瓶中，准确移入50mL蒸馏水，搅拌，使蔗糖溶解备用。

（2）将恒温水浴调节到25℃恒温（夏天适当调高，并可将反应溶液按50mL蔗糖溶液加

25mLHCl溶液配制），然后将旋光管口外套接上恒温水。 2

2.旋光仪零点调节

在旋光管中注入纯水，放入旋光仪暗箱中，开启旋光仪电源预热10min，待钠光灯稳定后，

开启测量开关，光频显示值应为00.000，若显示值不为00.000，可按清零键使其归零。At

的测定在p137

（旋光管中的液体有气泡是否会影响实验数据？应如何操作？有气泡是否会影响实验数据

答案：会，若管中液体有微小气泡，可将其赶至管一端的凸起部分）

4.电流通过电极而导致电极电势偏离平衡值的现象称为电极的极

化。

4.2

极化曲线测定时，极化曲线测定时，为什么鲁金毛细管”“鲁金毛细管”盐桥应尽量靠近电

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物理化学实验思考题总结及答案

（仅供学习交流，请勿用于商业）

实验一燃烧热的的测定

1. 说明恒容燃烧热(）和恒压燃烧热()的差别和相互联系。

区别：恒容燃烧热在数值上等于燃烧过程中系统内能的变化值，恒压燃烧热在数值上等于燃烧过程中系统地焓变

联系：对于理想气体

2. 在这个实验中，那些是体系，那些是环境？实验过程中有无热损耗？这些热损耗实验结果有何影响？

答：内筒和氧弹作为体系，而外筒作为环境。实验过程中有热损耗。有少量热量从内筒传到外筒，使得内筒水温比理论值低，而使得燃烧焓偏低。

3. 加入内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低？低多少合适？为什么？

答：因为本实验中要尽量避免内外筒之间的热量交换，而内筒中由于发生反应，使得水温升高，所以内筒事先必须比外筒水温低，低的数值应尽量靠近化学反应使内筒水温升高的值，这样，反应完毕后，内外筒之间达到一致温度，而外筒温度在反应开始前和反应后数值相等，说明热量交换几乎为0，减小了实验误差。

4. 实验中，那些因素容易造成误差?如果要提高实验的准确度，应从哪几方面考虑？

答：内外筒开始反应前的温度差造成误差，我们应提高软件质量，使软件调试出的温度如（3）所述，有利于减小误差。又如点燃火丝的燃烧带来的一定的热量，造成误差，应寻求一种让反应自发进行的方法，或寻求一种更好的点火材料。

实验二　Pb-Sn体系相图的绘制

1．是否可用加热曲线来做相图？为什么？

答：不能。加热过程中温度难以控制，不能保持准静态过程。

2．为什么要缓慢冷却合金做步冷曲线？

答：使温度变化均匀，接近平衡态。

3．为什么坩埚中严防混入杂质？

答：如果混入杂质，体系就变成了另一多元体系，使绘制的相图产生偏差。

实验三　化学平衡常数及分配系数的测定

1.　配1、2、3各溶液进行实验的目的何在？根据实验的结果能否判断反应已达到平衡？

答：实验1是为了计算I₂在CCl₄和H₂O中的分配系数。实验2、3是为了计算和比较平衡常数K，当时，可判断反应已达到平衡。

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粘 度 法 测 定 高 聚 物 相 对 分 子 质 量

一． 实验目的

1． 掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。

2． 测定线型聚合物聚乙二醇的粘均相对分子质量。

二． 实验原理

聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值。粘度法测定高聚物相对分子质量适用

的相对分子质量范围为1×104～1×107，方法类型属于相对法。

粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示。粘度分绝对粘度和

相对粘度。绝对粘度有两种表示方法：动力粘度和运动粘度。相对粘度是某液体粘度

与标准液体粘度之比。

溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度ηr，即ηr=η/ηo，相对于溶剂，溶液

粘度增加的分数称为增比粘度，ηsp=ηr-1。

使用同一粘度计，在足够稀的聚合物溶液里，ηr=η/ηo=t/to，只要测定溶液和溶

剂在毛细管中的流出时间就可得到ηr；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c，ηr和[η]

之间符合经验公式：（lnηr）/c=[η]-β[η]2c，通过lnηr/c对c作图，外推至c=0时所

得截距即为[η]；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c，ηsp和[η]之间符合经验公式：

ηsp/c=[η]+k[η]2c，通过ηsp/c对c作图，外推至c=0时所得截距即为[η]。两个线性

方程作图得到的截距应该在同一点。

聚合物溶液的特性粘度[η]与聚合物相对分子质量之间的关系，可以通过Mark—

—Houwink经验方程来计算，[η]=KMηα；Mη是粘均相对分子质量，K、α是与温度、

聚合物及溶剂的性质相关的常数；聚乙二醇水溶液在30℃的K值为12.5×106/m3·kg-1，

α值为0.78。

通过以上的原理阐述，就可以通过本次实验测定高聚物的粘均相对分子质量。

三． 实验仪器和试剂

仪器：恒温槽1套；乌氏粘度计1支；100ml容量瓶5只；秒表1只。

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