篇一 :己二酸的制备实验报告

实验八  己二酸的制备

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;

2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能

二、实验原理

三、实验药品及其物理常数

环己醇:2g 2.1ml (0.02mol);高锰酸钾 6g (0.038mol);0.3N氢氧化钠溶液 50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸

四、主要仪器和材料

水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.

氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂

五、操作步骤

     (1)向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上;

    (2)边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中;

(3)用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43~47 ℃。

(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。

(5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成,如果观察到试液的紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

(6)趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL),每次尽量挤压掉滤渣中的水分;

(7) 合并滤液和洗涤液,用4ml浓盐酸酸化至pH2.0;

(8) 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右,冷却,分离析出的己二酸。

    (9) 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。

(10)测量产品的熔点和红外光谱,并与标准光谱比较。

【操作要点及注意事项】

1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。

…… …… 余下全文

篇二 :己二酸的制备实验报告1

实验八  己二酸的制备

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;

2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能

二、实验原理

叔醇一般不易被氧化,仲醇氧化得到酮,酮遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化,碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。环己酮是环状结构,控制好反应温度,氧化断裂后得到单一产物——己二酸。

三、实验药品及其物理常数

环己醇:2g 2.1ml (0.02mol);高锰酸钾 6g (0.038mol);0.3N氢氧化钠溶液 50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸

四、主要仪器和材料

水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.

氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂

五、实验装置

六、操作步骤

     (1)向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上;

    (2)边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中;

(3)用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43~47 ℃。

(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。

(5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成,如果观察到试液的紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

(6)趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL),每次尽量挤压掉滤渣中的水分;

(7) 合并滤液和洗涤液,用4ml浓盐酸酸化至pH2.0;

(8) 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右,冷却,分离析出的己二酸。

…… …… 余下全文

篇三 :实验十八己二酸的制备

实验十八己二酸的制备

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;

2、掌握重结晶、搅拌等基本操作。

二、实验原理

己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一,可以用硝酸氧化环己醇制得。

反应方程式如下:

 

三、实验药品及其物理常数

四、主要仪器和材料

水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.

五、实验装置

滴加、回流、尾气吸收装置

六、操作步骤

操作要点及注意事项

搭装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制要合理。

检验气密性:实验产生的二氧化氮气体有毒,所以装置要求严密不漏气。注意尾气吸收装置中三角漏斗的高度。

加料:环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。钒酸铵不可多加,否则产品发黄。

滴加:本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快,以免反应过剧,引起爆炸。一般可在环己醇中加1mL水,一是减少环己醇因粘稠带来的损失,二是避免反应过剧。

加热:可选择水浴加热,滴加完后继续用80-90 ℃水浴加热约15 min, 同时要摇动反应瓶,至几乎无棕色二氧化氮气体放出为止。

七、实验结果

1、产品性状:                    ; 2、理论产量:                   

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篇四 :己二酸的制备实验报告

 己二酸的制备

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;

2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能

二、实验原理

三、实验药品及其物理常数

环己醇:2g 2.1ml (0.02mol);高锰酸钾 6g (0.038mol);0.3N氢氧化钠溶液 50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸

四、主要仪器和材料

水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.

氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂

操作步骤

(1)向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上;

(2)边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中;

(3)用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43~47 ℃。

(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。

(5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成,如果观察到试液的紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

(6)趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL),每次尽量挤压掉滤渣中的水分;

(7) 合并滤液和洗涤液,用4ml浓盐酸酸化至pH2.0;

(8) 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右,冷却,分离析出的己二酸。

    (9) 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。

(10)测量产品的熔点和红外光谱,并与标准光谱比较。

【操作要点及注意事项】

1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。

2. 滴加:本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快(1-2滴/秒),否则,因反应强烈放热,使温度急剧升高而引起爆炸。

…… …… 余下全文

篇五 :己二酸实验报告

实验名称:己二酸

    Adipic acid

编号:002   日期: 2011/9/17  温度: 17.6 气压:  97.37KPa

目标化合物的结构式:         

中文名称:(iupac法): 2-呋喃甲酸

英文名称:(iupac法): Adipic acid

商品名称或别名:肥酸

反应方程式:

分子量(mw):146.14

投料量(g):2

物料比(mol比):  1:1.9            理论产量:2.08g

实验步骤

                                     

结果与讨论                   产品:所得1.5g己二酸为淡黄色固体

收率:收率为1.5/2.08*100%=75.0%

讨论:

1.      分子伴侣:一组从细菌到人广泛存在的蛋白质,非共价地与新生肽链和解折叠的蛋白质肽链结合,并帮助它们折叠和转运,通常不参与靶蛋白的生理功能。主要有三大类:伴侣蛋白、热激蛋白70家族和热激蛋白90家族。

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篇六 :己二酸的制备实验报告

实验八  己二酸的制备

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;

2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能

二、实验原理

三、实验药品及其物理常数

环己醇:2g 2.1ml (0.02mol);高锰酸钾 6g (0.038mol);0.3N氢氧化钠溶液 50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸

四、主要仪器和材料

水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.

氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂

五、实验装置

六、操作步骤

     (1)向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上;

    (2)边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中;

(3)用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43~47 ℃。

(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。

(5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成,如果观察到试液的紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

(6)趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL),每次尽量挤压掉滤渣中的水分;

(7) 合并滤液和洗涤液,用4ml浓盐酸酸化至pH2.0;

(8) 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右,冷却,分离析出的己二酸。

    (9) 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。

(10)测量产品的熔点和红外光谱,并与标准光谱比较。

【操作要点及注意事项】

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篇七 :实验十六 己二酸的制备

实验十六 己二酸的制备

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;

2、掌握重结晶、搅拌等基本操作。

二、实验原理

己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一,可以用硝酸氧化环己醇制得。

反应方程式如下:

 

三、实验药品及其物理常数

四、主要仪器和材料

水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.

五、实验装置

滴加、回流、尾气吸收装置

六、操作步骤

操作要点及注意事项

搭装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制要合理。

检验气密性:实验产生的二氧化氮气体有毒,所以装置要求严密不漏气。注意尾气吸收装置中三角漏斗的高度。

加料:环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。钒酸铵不可多加,否则产品发黄。

滴加:本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快,以免反应过剧,引起爆炸。一般可在环己醇中加1mL水,一是减少环己醇因粘稠带来的损失,二是避免反应过剧。

加热:可选择水浴加热,滴加完后继续用80-90 ℃水浴加热约15 min, 同时要摇动反应瓶,至几乎无棕色二氧化氮气体放出为止。

七、实验结果

1、产品性状:                    ; 2、理论产量:                    

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篇八 :实验六 己二酸的制备

实验六 己二酸的制备

实验目的

1.了解用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。

2.掌握电动搅拌器的使用方法及浓缩、过滤、重结晶等基本操作。

实验的准备

仪器:烧杯(250 ml、800 ml 各1个);温度计(1支);吸滤瓶(1个);布氏漏斗(1个)。

药品: 环己醇2 g2.1 ml(0.02 mol);

高锰酸钾6 g(0.038 mol);

0.3 mol.L-1 NaOH;

亚硫酸氢钠、浓硫酸。

物理常数

仪器安装要点

在安装电动搅拌装置时应做到:

1.搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。

2.先用手试验搅拌棒转动是否灵活,再以低转速开动搅拌器,试验运转情况。

3.搅拌棒下端位于液面以下,以离烧杯底部3~5 mm为宜。

  • 温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。

操作要点

1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。

2.环己醇要逐滴加入,滴加速度不可太快。否则,因反应强烈放热,使温度急剧升高而难以控制。

3.严格控制反应温度,稳定在43~47℃之间。

4.反应终点的判断:

(1)反应温度降至43℃以下。

  • 用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。

5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5~10 ml,不可太多。

6.用浓硫酸酸化时,要漫漫滴加,酸化至pH=1~3。

7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热,让其自然冷却、结晶。

本实验的成败关键

环己醇的滴加速度和反应温度的控制。

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