实验八 己二酸的制备
一、实验目的
1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;
2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能
二、实验原理
三、实验药品及其物理常数
环己醇:2g 2.1ml (0.02mol);高锰酸钾 6g (0.038mol);0.3N氢氧化钠溶液 50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸
四、主要仪器和材料
水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.
氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂
五、操作步骤
(1)向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上;
(2)边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中;
(3)用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43~47 ℃。
(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。
(5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成,如果观察到试液的紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。
(6)趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL),每次尽量挤压掉滤渣中的水分;
(7) 合并滤液和洗涤液,用4ml浓盐酸酸化至pH2.0;
(8) 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右,冷却,分离析出的己二酸。
(9) 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。
(10)测量产品的熔点和红外光谱,并与标准光谱比较。
【操作要点及注意事项】
1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。
…… …… 余下全文