实 验学 专 班 姓 指 导日

机 化 学 实 验 报 告

名 称：乙酸异戊酯的制备 业：化学工程与工艺 级： 名： 学 号

教 师：房江华、李颖 期：

有

一、 实验目的：

1、了解从有机酸合成酯的一般原理和方法； 2、掌握蒸馏、分液漏斗、分水器的使用等操作。

二、实验原理：

有机酸与醇在强酸催化作用下生成酯的过程。

OCH3OH

乙酸

+

CH3

HOCH2CH23

异戊醇

O

乙酸异戊酯

CH3

+

CH3OCH2CH23

H2O

三、主要试剂及物理性质：

四、实验试剂及仪器：

五、仪器装置：

六、实验步骤及现象：

七、数据处理与实验结果：

由于冰醋酸过量，则按异戊醇计算： m= (P异戊醇×V异戊醇×M乙酸异戊酯)/M异戊醇=(0.81×6×130.19)/88.15=7.18g 乙酸异戊酯的真实质量:

m0=P乙酸异戊酯×V乙酸异戊酯=4.9×(0.68~0.878)=(3.33~4.3)g 产率=（m0/m）×100%

八、注意事项：

①滴加浓硫酸时要缓慢滴加，边加边震荡，防止异戊醇被碳化或外溅； ②分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；

③碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出 ④蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内； ⑤蒸馏、回流过程，都要加入沸石。

九、实验讨论及误差分析：

①在第一次蒸馏好后，把圆底烧瓶内的东西倒出时，烧瓶内部有少量杂质（上次做实验的留下的），要倒出的溶液附着在上面，减少了部分产量。

②在加碳酸氢钠进行分液过程中，由于下层只有少部分，分液有少量产物（上层液体）流出；

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一、实验名称：乙酸异戊酯的合成

二、实验目的：1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法

2、掌握带分水器的分流装置的安装与操作

3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法

4、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术

三、实验原理：1、乙酸异戊酯的合成CH3COOH+(CH3)2CHCH2CH2OH? CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O

2、蒸馏的原理是：当液体被加热至沸腾，是液体变为蒸气，然 后是蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合即为蒸馏。 蒸馏可将易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混 合物（各组分的沸点必须相差至少30度以上）分离开来。

3、萃取的原理是：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶 剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的一种 操作。

四、实验药品与试剂的性质，以及实验仪器

实验仪器:圆底烧瓶（250ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗（100ml）、量筒（25ml）、温度计（200度）、锥形瓶（100ml）、磁力搅拌机

实验药品：异戊醇（4.4克，5.4ml，0.05mol）、冰醋酸（6.8克，

6.4ml，0.113ml）、硫酸（98%）、碳酸氢钠溶液（5%）、食盐水（饱和）、硫酸镁（无水）

五、实验装置图（在试验图本上）

六、实验步骤：1、在25ml的干燥的圆底烧瓶中先加入5.4ml异戊醇， 再加入6.4ml的冰醋酸，将装置放在磁力搅拌机上，充分搅拌 均匀后，在慢慢加入浓硫酸1.3ml，混合均匀后加入几粒沸石， 装上球形回流冷凝管，在石棉网上用小火加热回流一小时

2、将反应物冷至室温，将其小心转入分液漏斗中，用15ml的 冷水洗涤烧瓶，并将洗液合并到分液漏斗中。要振后静置，分 去下层水溶液，有机相拥8ml 5%的碳酸氢钠夜洗涤，静置后 分去下层水液，再用8ml 5%的碳酸氢钠水溶液洗涤，静置后 分出下层溶液，直至水溶液对pH试纸呈碱性为止。然后再用 5ml的饱和氯化钠水溶液洗涤一次，分出水层。再用0.5~1g 无水硫酸镁干燥。(萃取过程)

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1.实验中浓硫酸起什么作用？

催化作用，脱水缩合  

2.为什么要用过量的乙醇？

使乙酸尽量反应完全，增加产率
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？

杂质：水，乙酸，乙醇，乙醚，乙酸酐等

4.操作流程图：

5.为什么从反应混合物中除去过量的醋酸比除去过量的异戊醇容易？

因为乙酸可与小苏打反应生成离子化合物后蒸馏即可，操作方便简单，效果显著，而除异戊醇操作则较为复杂且效果不是很好。

6.用饱和氯化钙溶液洗涤能除去什么？为什么要用饱和食盐水洗涤，是否可用水代替？

饱和氯化钙溶液起盐析作用，减小乙酸乙酯溶解度，不是除杂（但是能顺便吸收乙醇，乙酸等，减少杂质）

不能，水没有盐析作用

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                     查阅资料报告

                 

                 

系别：应用化

班级：1004班

                     姓名：

学号：20##

                      乙酸异戊酯制备开题报告

1设计：

      实验室通常采用冰醋酸和异丙醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。由于酯化反应是可逆的，所以本实验采用过量的冰醋酸并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行提高酯的产率。

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乙酸异戊酯的制备

   

     系别：应用化学系

     班级：1004班

          姓名：

                            

                   

乙酸异戊酯的制备  

                    

                 

摘要：乙酸异戊酯的合成技术已经相当成熟，合成方法有很多种，本实验采用浓硫酸做催化剂合成乙酸异戊酯。试验后得出硫酸铝钾催化剂的较优合成条件，酸醇摩尔比例为1:1，催化剂用量为已酸质量的16.7％，反应时间为90min，酯化率为97.6％。

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