设计实验

           

          

            题  目：     烟叶中提取烟碱

            班  级:      2010机应用化学

            完成人：   曹伟  冯超  王欢  石皓媛

                                    时间：20##年06月27日

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烟碱的提取

粗提取：水蒸气蒸馏法提取烟碱

一、实验部分

1、仪器和药品

仪器: 2000ｍＬ、1000ｍＬ短颈圆底烧瓶，安全管，玻璃导管,乳胶管，T 形管，蒸馏头，冷凝管，真空尾接管，锥形瓶，50ml 烧杯 药品及材料：烟沫，10%HCl，４0%NaOH，红色石蕊试纸，酚酞试剂，０.５%高锰酸钾，５％碳酸钠

２、预处理装置

（以实际实验为准）

取烟沫30.00g放入1000mL圆底烧瓶内, 加入10%HCL300mL，摇匀，装上球形冷凝管

３、提取装置 回流40min。

待冷却后，用40%NaOH 中和至明显碱性( 充分搅拌，pH大约为12，大约加125mL) 。安装装置，进行

水蒸气蒸馏。蒸馏大约45min后，嗅到尾接管那气味明显变淡，停止蒸馏。大概接收到70mL提取液。

二、性质实验

1、取得到的粗盐20滴于烧杯中，加2滴高锰酸钾，看到溶液有紫红色变为棕色到变得更深 ，再加6滴碳酸钠溶液，微热有褐色的沉淀产生。

2、用酚酞检验，变红。

3、用红色石蕊试纸检验，变蓝。

烟碱的提纯：萃取

一、用氯仿萃取

1、用粗提取液与氯仿 5:1的比例在分液漏斗中进行两次萃取，下层液体从下口流出用烧瓶装。

2、蒸除氯仿

3、再用减压蒸馏收集121-123℃的馏分，得到无色油状液体。

二、用乙醚萃取（50mL提取液）

1、将粗提取液用90mL乙醚分三次萃取，萃取时应轻旋液体，勿振荡漏斗以免形成乳浊液导致分层困难；萃取过程中要经常放气，取上层醚相

2、合并醚萃取液。

烟碱含量的测定 一、蒸除乙醚

1在通风厨内、室温下直接蒸除掉乙醚

2 用分光光度计测量烟碱的含量

参比溶液的配置

⑴经资料显示最大吸收波长为420nm，标准烟碱溶液的吸收曲线公式为：y=0.1764+2.2918x, y为吸光度，x为烟碱的浓度（mg/ml）. ⑵样液2.0ml，加pH5.0柠檬酸-磷酸二钠缓冲溶液2.0ml，饱和甲基橙溶液2.0ml,摇匀后加入20ml氯仿，振荡2-3min,静置3-5min,分离出下层萃取液后立即用分光光度计测量.

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实验提取方案

题 目：

学 院：

班 级:

完成人：

烟叶中烟碱的提取生环学院 化工112 1 20xx年10月22日 时间：

<一>方案一

一．实验目的

1． 了解生物碱的提取方法及其一般性质

2． 复习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握小型水蒸气蒸馏的装置及其操作

二．实验原理

烟碱又名尼古丁，是烟叶中的一种主要生物碱，其结构如下：

由于它是含氮的碱，因此很容易与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水。此提取液加入NaOH后可使烟碱游离。游离烟碱在左右具有一定的蒸气压，因此，可用水蒸气蒸馏法分离

三．实验装置

2

四.试剂与器材

实验试剂：粗烟叶或烟丝，10％HCl，50％NaOH，0.5%乙酸，碘化汞钾试剂，饱和苦味酸，红色石蕊试纸

实验器材：10mL圆底烧瓶，100mL双颈圆底烧瓶，冷凝管，试管，T形管、接引管，3mL离心试管，10mL烧杯

五．实验步骤

1.取香烟1/2~2/3支放入10mL圆底烧瓶,加入10％HCl 6mL，装上冷凝管回流20min

2. 待瓶中混合物冷却后倒入小烧杯中，用50NaOH％中和至明显碱性(石蕊试纸检验，注意充分搅拌)

3.将混合物转入蒸馏试悉中，如图4-34装置进行少量水蒸气蒸馏（或如装置图4－36所示）

4.取微型试管2支各收集3滴烟碱馏出液。在第一支试管中加几滴饱和苦味酸；第二支试管中加2滴0.5%乙酸及2滴碘化汞钾溶液，观察有无沉淀生成

六．注意事项

1.根据热源高度固定铁架台上铁圈的位置

2.将100mL两颈圆底烧瓶用铁夹固定在垫有石棉网的圈上，注入25~30mL自来水和几粒碎瓷片作沸石

3.将具支试管装好样品后，从双颈烧瓶的上口插入，蒸馏试管的底部应在烧瓶中水的液面之上

4.将蒸导管(T形管)一端与二颈圆底烧瓶的侧口相连，一端插入试 3

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从烟草中提取烟碱

主要仪器与试剂

仪器：烧杯，微型布氏漏斗，抽滤瓶，分液漏斗，圆底烧瓶，锥形瓶。 试剂：干燥烟叶2g，5% NaOH溶液20mL，乙醚15mL，饱和苦味酸甲醇溶液，甲醇

1、碱处理。在25mL烧杯中加入2g干燥碎烟叶和2mL 5% NaOH溶液，搅拌10min，然后用带尼龙滤布的布氏滤斗抽滤（1），并用干净的玻塞挤压烟叶以挤出碱提取液。接着用4mL水洗涤烟叶，再次抽滤挤压，将洗涤水合并至碱提取液中。

2、醚萃取。将黑褐色滤液移入25mL分液漏斗中，用15mL乙醚分三次萃取。萃取时应轻旋液体，勿振荡漏斗以免形成乳浊液导致分层困难。上层醚相从漏斗上口倒入25mL圆底烧瓶中（2）。

3、蒸去乙醚。合并醚萃取液，在水浴上蒸去乙醚（3），并用水泵将溶剂抽干。

4、重新溶解。残留物中加入2滴水和1mL甲醇，使残渣溶解，然后将溶液通过放有玻璃毛的短颈漏斗滤入25mL烧杯中，并用1mL甲醇涮洗烧瓶和玻璃毛，合并至烧杯中（4）。

5、制备衍生物。在搅拌下往烧杯中加入2mL饱和苦味酸盐的甲醇溶液，立即有浅黄色的二苦味酸烟碱盐沉淀析出。用玻砂漏斗过滤，干燥称重，测定熔点，并计算所提取的烟碱的百分产量。此操作所得二苦味酸烟碱盐熔点：217~220℃。

6、重结晶。用刮刀将粗产物移入10mL锥形瓶中，加入4mL 50%乙

醇-水（V/V）溶液，加热溶解，室温下静置冷却，析出亮黄色长形棱状结晶。抽滤，烘干，称重，测熔点。纯二苦味酸烟碱盐的熔点为222~223℃。

注释 （1）滤纸在碱液中会很快溶胀并失去作用。此处宜采用尼龙滤布挤压过滤。 （2）在分液漏斗中进行乙醚萃取时，应注意不时放气，减低乙醚蒸气在漏斗内的压力。此时可一手握紧上口旋塞，让漏斗倾斜下支管口朝上，另一只手打开分液旋塞放气，或者在垂直放置时打开上口旋塞放气。在分离液层时，应小心使醚层与夹杂在中间的出现在漏斗尖底部的少量黑色乳状液相分离。上层液从上口倒出，下层液从下口放出。 （3）乙醚易燃。在蒸馏乙醚时应用水浴加热，不能直火加热。同时开窗通风，避免外泄的乙醚蒸气富集遇火点引燃，酿成火灾！ （4）烟碱毒性极强，其蒸气或其盐溶液吸入或渗入人体可使人中毒死亡。高浓度的烟碱液操作时务必小心。若不慎手上沾上烟碱提取液，应及时用水冲洗后用肥皂擦洗。

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安徽科技学院

课题设计

         题    目：烟碱提取工艺的研究

学    号：     1673130015

姓    名：      林石林、管长雨

系    别：   机电与车辆工程学院

专业班级：20##级机械电子工程130班

指导教师：   孟令启（教授）

完成时间：   20## 年3 月4 日   

安徽科技学院

目    录

摘要..................................................................................................................................... i

Abstract........................................................................................................................... ii

第一章 前言........................................................................................................................ 1

1.1烟碱的性质............................................................................................................... 1

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综合与设计性实验讲义

20##-2012学年第1学期

基础化学教学与实验中心

20##年9月

目    录

模块一

实验一    茶叶中提取咖啡因（综合性化学实验）······························· 1

实验二    黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性化学实验）····················· 5

实验三    烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验）··············· 6

实验四    玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定（设计性化学实验）·· 10

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扦插材料的处理

实验时间： 年 月 日 班级 小组

【知识链接】 紫背天葵是一种保健型蔬菜可兼做菜用和药用。它的适宜生长条件是：高温、湿润、光照充足、肥沃、保水性强的沙壤地。

【探究过程】

1、提出问题 适宜扦插的材料需要怎样处理才容易成活呢？

2、作出假设

应该是一些非生物因素如：

此外对扦插材料本身也有要求。

3、制定计划

（1）准备插器、基质、剪刀及标牌等。

（2）把准备好的生长健壮的植株材料进行处理：将紫茎天葵剪成15---20厘米长的茎段，每段保留两个节。茎段上方的切口是水平的，而茎段下方的切口则是斜向的。

（3）分成两组，一组20个上一个节上的叶要去掉部分叶片，下面一个节上的叶片从叶柄出全部去掉。另一组20个不作处理。

（4）把植物茎段进行扦插。

（5）每隔一天观察一次。

（6）把每次观察和照料的情况记录下来。

4、实施计划

5、得出结论

用作扦插的植物茎段需要具备的条件是上方切口 ，下方切口 。

6、表达和交流

花生果实大小的变异

实验时间： 年 月 日 班级 小组

【知识链接】

花生的果实大小不同， 是因为品种不同。虽然大花生里也有小的，小花生里也有大的。大小花生是指它们果实大小的平均值而言。

【探究过程】

1、提出问题

花生果实的大小是否存在着变异？

2、作出假设

花生果实的大小存在着变异。

3、制定计划

（1）花生样品30的数量要足够。

（2）随机从大小花生中各取30粒花生

（3）测量果实长轴的长短，以毫米计，四舍五入。

（4）求出平均值。

4、实施计划

5、得出结论

花生果实的大小存在着变异。这种变异是 。 如果把大花生的种子种在贫瘠的土壤中，它们结出的果实

会 ；把小花生种在肥沃的土壤中，它们结出的果实 。作出推测的依据是不同种类的不同差异，即 是普遍存在的。首先决定于 基础的不同，其次也与 有关系。

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