篇一 :热重分析实验报告

     南昌大学实验报告

学生姓名:   _______ 学  号:   _______专业班级:__________

实验类型:□演示□验证 □综合□设计□创新实验日期:20##-04-09 实验成绩:    

热重分析

一、实验目的

1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造;

2.掌握热重分析仪的使用方法;

3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。

二、实验原理

热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。

  热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成, 其中最主要的组成部分是记录天平,它基本上与一台优质的分析天平相同,如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型,无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号,并可以将得到的连续记录转换成其他方式,如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等,用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时,天平梁发生偏转,梁中心的纽带同时被拉紧,光电检测元件的偏转输出变大,导致吸引线圈中电流的改变。 在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒,能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态,吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比, 由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。

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篇二 :差热热重分析实验报告

      热重差热分析法         

                        —无水CuSO4·5H2O结晶水脱水顺序

班级:          学号:           姓名:          日期:      

一、 实验目的

1.掌握热重和差热分析的基本原理。

2.学习热重和差热分析仪的操作。

3.学会定性解释差热谱图。

4.用差热仪测定绘制CuSO4·5H2O的DTA曲线,分析其水分子的脱去顺序。

二、 实验原理

差热分析(DTA)是在程序控制温度下,建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。数学表达式为

△T=Ts-Tr=f(T或t)

其中: Ts ,Tr分别代表试样及参比物温度;T是程序温度;t是时间。记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。

 

 

 

    本实验以α – Al2O3作为参比物质,记录CuSO4·5H2O的DTA曲线,从而考察其失去五分子结晶水的情况。

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篇三 :实验报告 差热分析

四川大学实验报告书

课程名称:                                              实验名称:     差热分析实验        

系别:                专业:           班号:           姓名:             学号:         

实验日期: 201345      同组人姓名 :                         教师评定成绩:       

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篇四 :差热分析 实验报告

差热分析

【实验目的】

1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。

2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。

3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。

【实验原理】

物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓的改变,因而产生热效应,其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析(Differentiai Thermal Analysis.简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。

差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起(即并联,见图5-1)。A两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图,或称为热谱图。

从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中TB);峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小:相同条件下,峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下,许多物质的热谱图具有特征性:即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等,因此,可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此,差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲,可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。

本实验采用CuSO4·5H2O,CuSO4·5H2O是一种蓝色斜方晶系,在不同温度下,可以逐步失水:

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篇五 :实验报告一-热重分析

   南昌大学实验报告

学生姓名:                     学    号:                       专业班级:                   

实验类型:■ 演示 □ 验证 □ 综合 □ 设计 □ 创新  实验日期:           实验成绩:             

实验一热重分析

一、实验目的

1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。

2. 测绘矿物的热重曲线,解释曲线变化的原因。

二、实验基本原理

物质受热时,发生化学反应,质量也就随之改变,测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)为横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。

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篇六 :热重分析仪实验报告

3.热重分析仪(TG)

一、实验目的及要求

1.了解热重分析法的基本原理和热重分析仪的基本构造;

2.掌握热重分析仪的使用方法

二、实验原理

样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可能伴随着质量的变化。热重分析就是在不同的热条件(以恒定速度升温或等温条件下延长时间)下对样品的质量变化加以测量的动态技术。热重法是在程序控温下,测量物质的质量与温度或时间的关系的方法,通常是测量试样的质量变化与温度的关系。热重分析的结果用热重曲线或微分热重曲线表示。TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)为横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。

热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。

三、实验仪器

热重分析仪(SDT)Q600 能够同时提供DSC和TGA信号。在加热或冷却的过程中,随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化,SDT是测量物质质量变化的仪器。这些变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。美国TA仪器公司生产。

技术参数: 温度范围:室温~1500℃;温度准确度:±0.1℃;量热精度:±2%;重量灵敏度:0.1μg;重量漂移:<1μg/h; 加热速度:0.1~100℃/min 主要附件:Q系列Advantage操作软件及分析软件

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篇七 :热重分析实验报告文档

实验者: 年级: 学号:

实验名称:热重分析实验

实验目的:

①通过实验,了解热重分析仪的基本原理。

②通过实验,学会热重曲线的分析。

实验原理:

热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。

实验仪器:

TG-209F1 镊子 试样等。

实验步骤:

①打开热重分析仪及电脑;

②取下空坩埚,取2~5mg试样置空坩埚内,轻轻振动,使之均匀平铺于坩埚内。 ③设置电脑中的程序,升温速度为10℃/min,气流速度20ml/min,开始实验。

④实验完毕,打印TG曲线图,降温,关闭电脑及热重分析仪。

实验结果及分析:

实验结论:

热重分析的特点是使样品处于程序控温下,观察样品的质量随温度变化的函数,从而得出物质在一定温度区间内的反应特性以及热稳定等信息。

升温速率越大,测试测得的温度滞后现象越严重,起始失重温度和终止温度测定值变得越高,分解温度范围也会变得更宽。对于对分解失重不太敏感的样品的TG测试,如果升温速率太快,样品来不及作出充分响应,失重台阶就会测不准或测不出。?

实验受浮力、实验盘、挥发物的冷凝、升温速率、气氛、试样质量等因素的影响。

一、浏览器缓存不够,导致加载缓慢或者加载失败。

二、系统更新后留下的临时文件太大,硬盘空间不足,导致qq魔法卡片打不开。

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篇八 :实验报告4:热重分析实验

湖 南 工 业 大 学

共 页 第 页

实验报告 年 月

实验者: 李艳 年级: 08 同实验者: 李梦豪 吴虑

实验名称: 热重分析实验

实验目的:了解热重分析的基本原理及热重曲线的分析法,测绘NaHCO⒊、BaCl2·2H2O的

脱水热谱图并予以定量解释

实验原理:热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度的关系的一种技

术。当样品在程序升温过程中发生脱水、氧化或分解时,其质量就会发生相应的变化。

通过热电偶和热天平,记录样品在程序升温过程中的温度t和与之相应关系绘制成图,

即得到该物质的热重普线图。

在理想实验实验中,图中t应该是样品的质量变化达到天平开始感应的最初温度,同样

t是样品质量变化达到最大值时的温度。图形的形状、t和t的值主要由物质的性质所决定,

但也与设备及操作条件﹙如升温速率等﹚有关。在实验中由于样品的预处理状况、热分析炉

的结构、炉内外气氛对流等因素的影响。

本实验分别测试NaHCO⒊、BaCl2·2H2O在加热过程中发生分解反应时的质量变化,测

求其分解反应温度和两个脱水温度并验证如下反应步骤:

NaHCO3→Na2CO3+CO2+H2O

BaCl2·2H2O→BaCl2·H2O+H2O

BaCl2·H2O→BaCl2+H2O

实验试剂与仪器:

试剂:BaCl2·2H2O(AR), NaHCO3(AR).

仪器 :电子天平(精度0.1㎎),热分析炉,CKW–1000系列温度控制仪。

实验步骤:⑴装好设备,在天平右臂挂好坩堝 ,调节天平到平衡位置,并记下读数。

⑵取下空坩堝,称取0.15g左右的NaHCO3放在其中,轻轻振动,使之自然堆积。

然后将 仍挂回天平右臂上,使其垂直地置于电炉的恒温区域之中。

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