篇一 :阿司匹林的合成实验报告

阿司匹林的合成

高分子11-3 班(09)

一、实验原理

     阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:

                      

阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。

合成路线如下:

二、仪器药品

单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL) 、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、 吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。

水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液。

三、实验步骤

于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置。通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。

撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。

稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。待结晶析出完全后,减压过滤。

将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤,除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品

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篇二 :阿司匹林的制备实验报告

阿司匹林的制备

           

            实验名称:

            班    级:

            姓    名:

实 验 报 告

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篇三 :阿司匹林的制备实验报告

阿司匹林的制备

           

            实验名称:

            班    级:

            姓    名:

实 验 报 告

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篇四 :阿司匹林实验报告

综合实验报告

题目:阿司匹林的合成、表征及含量测定

姓    名:罗曼

专业班级:工业分析2班

学    号:0806060213

同 组 者:蔡召志

指导教师:万其进、喻徳忠

20##年 9 月17日

目录

摘要……………………………………………………………………………………… 3

中文摘要……………………………………………………………………………… 3

英文摘要……………………………………………………………………………… 3

前言……………………………………………………………………………………… 4

阿司匹林简介………………………………………………………………………… 4

阿司匹林的常见合成方法及比较…………………………………………………… 5

本实验中采用的合成法……………………………………………………………… 6

阿司匹林的常见表征及鉴定方法…………………………………………………… 7

本实验中采用的表征及鉴定方法…………………………………………………… 9

实验内容……………………………………………………………………………… 9

实验仪器与试剂……………………………………………………………………… 9

阿司匹林的合成……………………………………………………………………… 9

乙酰水杨酸的表征实验……………………………………………………………… 10

乙酰水杨酸的含量分析实验………………………………………………………… 10

结果与讨论…………………………………………………………………………  11

对合成产品的表征…………………………………………………………………… 11

对合成产品的含量分析……………………………………………………………… 13

结论与建议…………………………………………………………………………  16

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篇五 :实验报告 阿司匹林的合成

阿司匹林的合成

一、实验目的

通过阿司匹林的合成,掌握酯化反应和精制原理及基本操作;

熟悉药物合成实验装置的安装和使用;

掌握水杨酸的限量检查方法。

二、实验原理

阿司匹林的合成是以水杨酸为原料,在硫酸催化下,用醋酐乙酰化得到。反应式如下:

反应过程的副产物:

水杨酸会自身缩合,形成一种聚合物,利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质,从而与聚合物分离。

存在未反应的水杨酸,在最后重结晶过程中可被除去。水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质(黄色及蓝至黑色物质),这也导致了阿司匹林不稳定变色。

三、实验材料与设备

表1   玻璃仪器及规格

                                表2设备型号及规格

表3   试剂及规格

四、实验操作步骤

  1、向干燥的500ml锥形瓶中放入称量好的水杨酸(10g,0.075mol)、乙酐(25ml、27g、0.265mol),滴入1.5ml浓硫酸,以保鲜膜封口后,轻轻振荡锥形瓶使完全溶解,在77℃水浴中加热约20min;(温度过高则使气泡产生,很有可能是由于乙酐发生了分解)

  2、移出锥形瓶后,待内容物温热时(手摸瓶壁没有烫感时即可,差不多30-40℃),慢慢加入20~25ml冰水(此时反应放热,甚至沸腾);平稳后再加入200ml水,用冰水浴冷却1.5h,使结晶析出;抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿司匹林的粗品;

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篇六 :阿司匹林20xx(实验室版实验报告)

阿司匹林合成

摘要

通过该项实验,可以使同学们掌握有机物质分离提纯的方法,了解乙酰水杨酸的化学性质。乙酰水杨酸俗名阿司匹林,又称醋柳酸,是一种非甾体抗炎药,在医疗上具有广泛应用,分子量180.16,白色针状或板状结晶,或结晶性粉末。无臭,微带酸味,微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿,也溶于和分解于碱溶液。阿司匹林的合成方法有多种,本论文中实验的阿司匹林由水杨酸和醋酐作用制得,用K2CO3作催化剂,实验结果与其他的合成方法作对比,讨论得出结论,帮助理解。

关键词:阿司匹林  老药新用 合成

前言

阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药,它诞生于1899年3月6日。早在1853年夏尔,弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸,但没能引起人们的重视;1898年德国化学家费霍夫曼又进行了合成,并为他付清治疗风湿关节炎,疗效极好;1899年由德莱塞介绍到临床,并取名为阿司匹林(Aspirin)。到目前为止,阿司匹林已应用百年,成为医药史上三大经典药物之一,至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药,也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。在体内具有抗血栓的作用,它能抑制血小板的释放反应,抑制血小板的聚集,这与TXA21生成的减少有关,临床上用于预防心脑血管疾病的发作。

阿司匹林于1898年上市,近年来发现它还具有抗血小板凝聚的作用,于是重新引起了人们的极大的兴趣。将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化,使其高分子化,所的产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。

本药临床可用于下列情况:

镇痛、解热

消炎、抗风湿

关节炎

抗血栓

皮肤粘膜淋巴结综合症(川崎症)

大量的临床试验显示,对大部分病人来说,包括慢性稳定性或不稳定心绞痛患者,阿司匹林75mg/日可有效降低发生急性心肌梗死和死亡的危险。这一剂量也可降低一过性脑缺血发作患者脑卒中和死亡的发生率。

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篇七 :实验报告——阿司匹林

QS NO 2012002

专业:

课程:

班级:

姓名:

学号:

实 验 报 告 重庆工业职业技术学院化工系

实验一:阿司匹林肠溶片含量的测定(两步滴定法)

实验目的:

1、掌握两步滴定法测定的阿司匹林肠溶片的原理。

2、掌握阿司匹林肠溶片含量测定操作和计算。

实验原理:

根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基,阿司匹林中存在有其他酸类物质(制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸;阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸),先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和,再用返滴定法定量,加入过量定量的氢氧化钠滴定液,加热使酯键水解,再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠,以求出阿司匹林的含量。

第一步 中和:

杂酸(酒石酸、枸橼酸、水杨酸、醋酸)+氢氧化钠→盐

第二步 水解:

乙酰水杨酸钠+氢氧化钠(过量)反应

硫酸+氢氧化钠(剩余)反应

实验仪器及试剂:

试剂:

1、氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使之成1000ml。

2、硫酸标准滴定溶液(0.05mol/L):取硫酸3.0ml缓缓注入适量的水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。

3、中性乙醇(无水乙醇)。

4、酚酞指示剂:取酚酞1g,加乙醇100mL使之溶解,既得。

5、阿司匹林片剂。

仪器:

酸式滴定管、碱式滴定管、250ml锥形瓶*4个

实验步骤:

取本品10片,称重,研细,用中性乙醇70ml,分数次研磨,并移入100ml容量瓶中,充分振摇,再用水适量洗涤研钵数次,洗涤合并于100ml量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取滤液10ml至锥形瓶中,加中性乙醇20ml振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色,在精密加氢氧化钠滴定液40ml,置水浴锅上加热15min并非时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液滴定,并将滴定的结果用空白校正。

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篇八 :阿司匹林铜制备实验报告.doc

氢氧化钠对阿司匹林铜制备的影响

一、实验目的

1.了解阿司匹林铜的一般特性。

2.掌握水浴加热、结晶、减压过滤和晶体洗涤等基本操作。

3.掌握碘量法测定铜(Ⅱ)的方法和原理。

二、实验原理

阿司匹林铜为亮蓝色结晶粉末,无味,无吸湿、风化、挥发性,不溶于水、醇、醚及氯仿等溶剂中,微溶于二甲亚砜。受热不稳定,成一种浅绿色混合物。因能与氨水反应而溶于氨水,与强酸反应使阿司匹林和铜离子解离出来。

1.阿司匹林铜的制备

本实验采用阿司匹林、氢氧化钠、五水硫酸铜为原料合成阿司匹林铜,反应方程式如下:

阿司匹林与硫酸铜的摩尔配比为2:1。配位方式属于桥式双齿配位。

制备阿司匹林铜时,NaOH用量不同,阿司匹林铜的产率和纯度均不同。本次实验NaOH用量分别为:0.8、0.9、1.0、1.1。比较不同NaOH的用量时的反应现象及产品的产率和纯度,确定制备阿司匹林铜时合适的NaOH用量。

2.阿司匹林铜中铜含量的测定

阿司匹林铜中铜含量的测定可用碘量法测定。在酸性溶液中加热,阿司匹林铜解离出Cu2+。在微酸性溶液中(pH=3~4),Cu2+与过量I-作用,生成难溶性的CuI沉淀和I2,其反应式为:                    2Cu2+  + 4I=  2CuI ↓+  I2

    生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,以淀粉溶液为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。反应式为:      I十2S2O32- = 2 I+  S4O62-

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