摘要：欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法，也是化工过程最重要的单元操作。本文研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况：精馏塔在全回流和部分回流下理论塔板数和全塔效率；并主要对乙醇—水混合液精馏过程中的不同实验操作条件进行研究，得出不同回流比对操作条件和分离能力的影响。并由图解法确定出理论塔板数和最适宜的分离操作条件。

关键词：精馏  回流  进料  插入法  图解法 

前言: 精馏技术作为化工过程中重要的单元操作之一，是将复杂化合物提存为单一组分最常用的方法。精馏过程的实质就是迫使混合物的气、液两相在塔体中作逆向流动，利用混合液中各组分具有不同的挥发度，在相互接触的过程中，液相中的轻组分转入气相，而气相中的重组分则逐渐进入液相，从而实现液体混合物的分离。目前发展了膜分离法、吸附分离法和萃取法等分离技术，但其生产操作都产生大量废物，因此通常采用精馏法实现物质分离，而且从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的。

在实际生产应用时，精馏操作首先需要解决的是精馏塔操作问题。本文就此研究了全回流和部分回流条件下理论塔板数和全塔效率，同时对不同回流比对操作条件和分离能力的影响，采用图解法求取全回流和不同回流比下部分回流理论塔板数。通过等板高度（HETP）的大小来评价填料塔的分离能力，并找出最优进料量及回流比，等板高度越小，填料层的传质分离效果越好。对解决化工生产实际问题有重要意义。

1.实验部分

1.1基本原理

填料塔属连续接触式传质设备，填料精馏塔与板式精馏塔的不同之处在于塔内气液相浓度前者呈连续变化，后者层逐级变化。等板高度（HETP）是衡量填料精馏塔分离效果的一个关键参数，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。

1.等板高度（HETP）

HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系，根据其物料关系x_n，通过实验测得塔顶组成x_D、塔釜组成x_W、进料组成x_F及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得其理论板N_T后，即可用下式确定：

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北 京 化 工 大 学

学生实验报告

        学   院：      化学工程学院                         

姓   名：               学  号：      

专   业：   化学工程与工艺  班  级：    

同组人员：                        

课程名称：     化工原理实验                         

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化工原理实验报告

一、实验目的

1. 熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法；

2. 了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况；

3. 测定全回流时的全塔效率及单板效率。

4. 测定全塔的浓度分布。

二、摘要

在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶主板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成、釜残液组成 ，液料组成及回流比和进料状态，就可用图解法在图上，或用其他方法求出理论塔板数。塔的全塔效率为理论塔板数与实际塔板数N之比。精馏塔的单板效率可以根据液相通过测定塔板的浓度变化进行计算。本实验在板式精馏塔全回流的情况下，通过测定乙醇丙醇体系混合液在精馏塔中的传质的一些参数，计算精馏塔的总板效率和某几块板的单板效率（液相单板效率），分析该塔的传质性能和操作情况。

三、实验原理

 在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。

 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。

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实验一  反应精馏法制乙酸乙酯

一、     实验目的

1． 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。

2． 掌握反应精馏的操作。

3． 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。

4． 了解反应精馏与常规精馏的区别。

5． 学会分析塔内物料组成。

二、实验原理

反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。

反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。乙醇沸点78.3℃，与水形成恒沸物，恒沸点78.15 ℃，乙醇含量89.43%（分子）；乙酸沸点118.0℃，醋酸乙酯沸点77.1℃，与水形成非均相恒沸物，恒沸点70.40℃，酯含量76%；乙醇与醋酸乙酯形成恒沸物，恒沸点71.8℃，酯含量54%；水、乙醇、和醋酸乙酯形成三元恒沸物，恒沸点70.3℃，乙醇含量12.4%，酯含量60.1%。水-酯、水-醇恒沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2~1.0%(wt)。此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为：

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北京化工大学

学生实验报告

        院（部）：        化学与化学工程                  

姓   名：      张道兴       学  号：  200811226  

专   业：   化学工程与工艺  班  级：  化工0808   

同组人员：            余斌、 张文芊              

课程名称：       化工原理实验                    

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XX大学化学化工学院

 设计性实验报告

实验课程          化工原理实验                                 

实验项目   连续性精馏实验设计及性能测试                                

专业  化学工程与工艺  班级                   

学号                  姓名   XXX             

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