材料有机化学实验报告 实验名称 实验类型 实验项目名称 年级专业 学号 学生姓名 同组学生姓名 指导老师 实验地点 实验时间年

实验目的

实验原理与方法

仪器（型号）与试剂药品

装置图与实验操作要点

实验过程-苯胺的减压蒸馏

实验注意事项

实验数据处理与记录

实验结果与分析

讨论与心得

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关于减压蒸馏

在这个实验中需要学会和掌握各种操作和原理

一、           实验目的

1．  应该了解减压蒸馏的原理和应用范围。

2．  需要认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。

3．  必须掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。

二、           实验原理

由于减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。所以它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。

减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点，则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。对于一般的高沸点有机物，当压力降低到2.67KPa(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低100－120℃。当减压蒸馏在1.33－3.33KPa(10－25mmHg)之间进行时，大体上压力每相差0.133KPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。

二：实验装置图

三、           实验流程图

四、　操作要点和说明

    对于常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。

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实验九、减压蒸馏

一、实验目的

1．了解减压蒸馏的基本原理

2．学会使用水（油）泵进行减压蒸馏的操作。

3．学习减压蒸馏装置的搭装和气密性的检查

4． 掌握压力—沸点经验曲线的用法。

二、基本原理

          Log P = A + B/T

式中：P为液体表面的蒸汽压；T为溶液沸腾时的绝对温度；A和B为常数。如果用logP为纵坐标，1/T为横坐标可近似的得到一条直形，从二元组分已知的压力和温度可算出A和B的数值，再将所选择的压力带入上式即可求出液体在这个压力下的沸点。

减压蒸馏适用于在常温下沸点较高，常压蒸馏时易发生分解、氧化、聚合等热敏性有机化合物的分离提纯。一般把低于一个大气压的气态空间称为真空，因此，减压蒸馏也称为真空蒸馏。

三、各种真空度范围

1.      10～760 mmHg  为粗真空，有机试验常用

2.      10^-3～10 mmHg 为低真空，用于精细试验

3.      10^-8～10^-4 mmHg为高真空

4.      <10^-9 mmHg为超高真空

     760mmHg —(n格/10)´760 mmHg

四、液体在常压、减压下沸点的近似图

 

1.      例如：水在760 mmHg时的沸点为100度，若求20mmHg时水的沸点值，可先在B线上100度这一点上与C线上20mmHg这一点连线并延长至A线上，在A线上的交点即为20 mmHg时水的沸点22度。

2.      另外，压力对沸点的影响还可以做以下估算：

3.      从大气压降到25 mmHg，高沸点（250～300度）的化合物的沸点随之下降100～125度左右；

4.      当减压降至25mmHg以下时，压力每降低一半时，沸点下降10度。

五、   减压蒸馏的注意事项

 

A为常量蒸馏装置，B为微量蒸馏装置。本次试验用电热套加热、用水泵减压蒸馏。

1.      玻璃仪器有：100ml圆底烧瓶，克氏蒸馏头，直冷，双股接引管，圆底烧瓶50ml×2，50ml量筒一支，抽气管，减压毛细管，温度计及其套管

2.      蒸馏瓶内液体不可超过一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。

3.      装仪器时，首先要求检查磨口仪器是否有裂纹。安装仪器时每一个磨口都必须配合好，同时为了提高气密性要求在磨口上涂凡士林。

4.      由于蒸汽体积比常压时大地多，故减压操作时要缓慢平稳地进行。避免蒸汽过热。减压蒸馏时仪器不能有裂缝，不能使用薄壁及不耐压的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶），仪器安装正确，不能有扭力和加热后产生内应力。

5.      为便于接收，减压蒸馏应使用双股接引管或多股接引管。

6.      在减压情况下，沸石已起不到汽化中心的作用，一般用毛细管通人空气或惰性气体，进行气动搅拌。

7.      装好仪器后，首先检查气密性。

8.      空试操作：旋紧D（抽气管的螺旋夹），打开G（安全瓶活塞，开动泵，关闭G，观看真空度。若真空度能顺利达到要求，打开D，慢开G，控制进气量，并观察压力瓶回到原位后，停泵。若空试时，系统达不到所需的真空度，需要细心检查，可用手卡住安全瓶与真空接引管间的胶管，观察真空度是否变化。如果真空度不变，可能泵本身漏气，或者泵效能有问题。若真空度可以上升，即说明仪器装置系统有漏气之处，应一个个接口处仔细查找。检查出漏气之处，排除故障后，才能进入正常操作。

7.  减压系统仪器装置要做到气流通畅又密封，各种仪器安装尽量紧凑。

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报告题目：乙醇的蒸馏及沸点测定     

专业班级：生物工程                         

指导老师：刘明星              

学生姓名：何德维            

学    号：1108110384

20##年3月30日

乙醇的蒸馏及沸点测定

一．实验目的

     1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。

     2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。

     3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。

二．实验原理

蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一

液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

蒸馏是将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样，我们就能把沸点差别较大（至少30℃以上）的两种以上混合液体分开，以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏法，可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃）；当有杂质存在，则沸点会有变化（有时升高，有时降低，根据杂质温度高低二变化），而且沸点的范围也会加大。

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实验七   减压蒸馏 

一、实验目的

1、 1、  了解减压蒸馏的原理和应用范围；

2、 2、  认识减压蒸馏的主要仪器设备；

3、 3、  掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。

二、实验原理

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
     减压蒸馏是分离、提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

三、实验仪器与药品

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。

四、实验步骤与说明

   1、被蒸馏液体中若含有低沸点物质，通常先进行常压蒸馏，再用水泵减压蒸馏，最后用油泵减压蒸馏。

2、安装好装置后，首先使体系与大气相通，启动油泵抽气，逐渐关闭二通活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将二通活塞旋开些）从压力计上观察体系内压力应能符合要求，然后小心旋开二通活塞，同时注意观察压力计上的读数，调节体系内压到所需值（根据沸点与压力关系）。

    3、在系统充分抽空后通冷凝水，再用油浴加热蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，经常记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。

    4、蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），并慢慢打开二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），然后关闭油泵和冷却水。

五、思考题

  1、在怎样的情况下才用减压蒸馏？

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化学与化工学院实验课程教案模板

（试行）

实验名称 减压蒸馏

一、实验目的要求：

1、学习减压蒸馏的原理及其应用，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。

二、实验重点与难点：

1 重点：减压蒸馏仪器的安装与应用

2 难点：理解减压蒸馏的原理并熟练操作

三、实验教学方法与手段：

1 教学方法：以学生为主，老师为辅的教学机制；学生多看，多问，多操作的“三多”自学形式，让自己在不断地学习中发现问题，解决问题。

2 教学手段：探究式教学，优差互补。

四、实验用品（主要仪器与试剂）：

减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。 蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。

五、实验原理：

1、减压蒸馏原理：某些液体有机化合物沸点较高，在常压下进行蒸馏时，加热还未达到其沸点时往往会发生分解、氧化、聚合，所以，不能在常压下蒸馏。对于这些有机化合物可以采用减压蒸馏，即在低于大气压力条件下进行蒸馏。因为液体有机化合物的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随着外界压力的降低，液体的沸点下降。许多有机化合物当压力降到1.3~2.0kPa（10~15mmHg）时，沸点可以比其常压下的沸点下降80~100℃，压力每降低1mmHg，沸点降低1℃。因此，减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机化合物具有特别重要的意义。所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。

2、减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。

（1）蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

使用克氏蒸馏头的优点是可以减少液体沸腾时时常由于爆沸或泡沫的发生而溅入普通蒸馏头支管的现象。克氏蒸馏头带支管的一颈插入温度计（温度计位置与普通蒸馏时要求相同）。另一颈插入一根毛细管作为安全管，毛细管下端离瓶底大约1~2mm，上端接一段短的橡皮管并装上螺旋夹，毛细管的作用是在减压抽气时，将微量空气抽进烧瓶中，呈微小气泡冒出，

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实验三、蒸馏、分馏和减压蒸馏（20##-10-22）

一、实验目的

 （1）理解蒸馏、分馏和减压蒸馏的基本原理和适用条件；

（2）熟练掌握蒸馏、分馏装置的安装和使用方法；掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。

二、基本原理

（一）蒸馏和分馏

蒸馏和分馏都是利用有机物沸点不同，在蒸馏过程中将低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。

液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增大，到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

蒸馏:是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 ^oC）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。

但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 ^oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。

分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。

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