广东工业大学
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姓名 协作者 教师评定
实验题目 重结晶
一、实验目的
1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
二、实验原理
重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。若要提纯，则必须先采用其他方法初步提纯，例如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等，然后再用重结晶法提纯。
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乙酰水杨酸有机化学实验报告
实验项目名称：乙酰水杨酸的制备
一、实验目的:1、了解和熟悉乙酰水杨酸的基本方法；
2、巩固抽滤的操作技术。
二、实验基本原理（或主、副反应式）
主反应：
副反应：
三、主要试剂及主、副产物的物理常数
主要试剂：水杨酸3g（0.02mol）、乙酸酐8.1g（7.5mol，0.075mol）、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、浓硫酸、浓盐酸、甘油、水
主、副产物物理常数：
四、实验装置图 （这部分已画在预习报告纸上）
五、实验简单操作步骤
（一）制备阿司匹林
1.在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动
2.水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右，维持20min，并经常摇动。稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。
3.将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解。然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。测熔点。
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重结晶及过滤实验实验报告
实验时间：2010.04..01 报告人；武伟
一、实验目的
学习和掌握重结晶法纯化固体有机物的基本原理和实验技术。
二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低，热的为饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成过饱和易析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
三、实验用品
仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、循环水真空泵、玻璃棒、表面皿、电炉、滤纸、量筒、刮刀。
四、实验操作步骤和现象
将2 g粗制的乙酰苯胺及70mL的水加入250mL的三角烧瓶中，加热至沸腾，直到乙酰苯胺溶解（若不溶解可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解）。取下烧瓶稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，煮沸5-10分钟。趁热用布氏漏斗进行过滤，用一烧杯收集滤液。滤液放置彻底冷却，待晶体析出，抽滤出晶体，并用少量溶剂（水）洗涤晶体表面，抽干后，取出产品放在表面皿上晾干或烘干，称量。
五、产率计算
共得到0.9 g乙酰苯胺产品，粗品的质量为2 g，产率为
六、思考题
1. 重结晶纯化有机物的原理是什么？
答：原理是有机物在同一溶剂中不同温度下的溶解度差别较大。
2. 理想溶剂具备那些条件？
答：不与溶质反应，溶质的溶解度在不同温度下差别较大。
3. 乙酰苯胺重结晶时出现油珠的原因是什么？
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实验二 苯甲酸的重结晶及测熔点
——10级 班 1
一、实验目的：
1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物；
2、 掌握热过滤和抽滤操作。
二、基本原理：
1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
2、溶剂的选择：
1）被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。
2）与被提纯的物质不发生化学反应。
3）杂质溶解度要么非常大要么非常小。
4）溶剂易挥发。（相对被提纯物质）
5）能形成较好的晶体。
6）无毒无害，价廉易得。
常用溶剂及其沸点：
3、苯甲酸在不同温度下的溶解度
三、实验试剂与仪器：
粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水、烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
四、实验步骤：
1、热溶解
①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中，加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。
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苯甲酸的重结晶
实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从而达到分离提纯的目的。
实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水
实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤：
一、热溶解
①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
二、热过滤
①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶
将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
四、过滤洗涤
①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项：
加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。
讨论：
该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？
答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？
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有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称： 乙酰苯胺的重结晶
学 院： 化学工程学院
专 业： 化学工程与工艺
班 级： 化工11-4班
姓 名： 沈x 学 号 ***********
指 导 教 师： 肖xx、何xx
日 期： 20xx年10月8日
一、实验目的
1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
3.了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、实验原理
重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
三、主要试剂及物理性质
|
名称 |
分子量 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
折射率 |
比重 |
颜色和形态 |
溶解度 |
|
乙酰苯胺 |
135.165 |
114.3 |
305 |
- |
1.21 |
白色有光泽的鳞片状晶体。 |
见下面 |
溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。
四、试剂用量规格
粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.2—0.5g），水
五、仪器装置
250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。
六、实验步骤及现象
七、实验结果
1.所称取的实验试剂质量
2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g
3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63%
八、实验讨论
重结晶中选用理想的溶剂，必须要求：
(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；
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金属夏比缺口冲击试验
一、 试验目的
1. 了解材料韧性的特点及冲击试验对材料韧性检测的效果；
2. 通过测定低碳钢、工业纯铁和T8钢在不同温度下的冲击吸收功，观察比较金属韧脆转变特性；
3. 通过结合夏比冲击试验归纳找出降低金属韧性的致脆因素。
二、 试验原理
夏比冲击试验是将具有规定形状、尺寸和缺口类型的试样，放在冲击试验机的试样支座上，使之处于简支梁状态。然后用规定高度的摆锤对试样进行一次性打击，实质上就是通过能量转换过程，测量试样在这种冲击下折断时的冲击吸收功。试样的冲击吸收功在试验中用摆锤冲击前后的位能差测定如下所示：
A—摆锤起始位能; A1—摆锤打击试样后的位能。
如不考虑空气阻力及摩擦力等能量损失，则冲断试样的吸收功为：
F—摆锤的重力，N； L—摆长(摆轴至锤重心之间的距离)，mm；
α—冲击前摆锤扬起的最大角度，弧度； β—冲击后摆锤扬起的最大角度，弧度。
三、 试验器材
试验材料有：低碳钢、工业纯铁和T8钢
试验器材：冲击试验机（摆锤式冲击试验机主要由机架、摆锤、试样支座、指示装置及摆锤释放、制动和提升机构等组成），显微镜，测温仪器；
试样规格：标准夏比缺口冲击试样有夏比v型缺口冲击试样和缺口深度分别为2mm和5mm两种夏比u型缺口冲击试样。由于冲击试验结果比较离散，一般对每一种材料试验的试样数量不少于3个。
冲击试样开缺口的目的是使缺口附近造成应力集中，保证在缺口处破断。缺口的深度和尖锐程度对冲击吸收功影响显著。缺口越深、越尖锐，
值越小，材料表现的脆性越大。
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