实验十：乙酸正丁酯的制备

一、实验目的

1．学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。

2．学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。

3．学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。

二、实验原理

主反应式：

副反应式：

三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点

四、实验装置图

五、操作流程

六、思考题

3、问题讨论

1）酯化反应有哪些特点？本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯产率？？又如何加快反应速度？

答：该反应为可逆的，增加某一反应物的量（采用丁醇过量），并使用分水器通过恒沸原理将水除去，破坏反应平衡，提高乙酸丁酯的产率。

2）在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？为什么？

实验步骤

1)50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) n-BuOH, 7.2 mL CH₃COOH (0.125 mol) 和3－4d浓H₂SO₄（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。

2)接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的是使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。

3)反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。

4)大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。

5)停止加热，记录分出的水量。

6)将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL混合物 10mL  H₂O     有机相(上层)10mL1有机相(上层)  10 mL 10%Na₂CO₃ 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。

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实验二：乙酸正丁酯的合成

一、实  验  目  的

?      学习醇酸脱水成酯的合成反应和机理

?      学习共沸蒸馏原理，了解常见的共沸体系。

?      学习利用分水器进行共沸蒸馏装置的搭装和使用，进一步掌握简单蒸馏操作。

?      学习回流、共沸蒸馏、萃取、分液、干燥等操作。

二、反应原理

?       原料：正丁醇，冰醋酸，浓硫酸（催化剂），10％Na₂CO₃溶液（中和用），

?             无水硫酸镁（干燥剂）

?       反应及原理：

 

 

 

 

 

 

 

?        

?       本实验为可逆反应，要使反应向右进行，需要采取的手段：（1）增加某种反应物的投料量，（2）不断将某种生成物取走，如本实验利用共沸蒸馏的方法将体系中生成的水带出，再利用分水器将水与体系分离，使反应向生成物方向进行。

三、基本操作

?      回流冷凝装置

?      分水器的使用

?      液液萃取的原理及分液漏斗的使用

演示分液漏斗的操作及使用时应注意的问题，如放气等。

?      干燥原理及干燥剂用量的判断。

?      复习简单蒸馏操作

四、本实验需要注意的问题

1.         滴加浓硫酸要边加边摇，避免炭化。

2.         分水器应预先加入一定量的水，并做好标记，最后记下生成的水量来判断反应进行的程度。

3.         反应刚开始时，注意控温，在80°C加热15分钟（注：是溶液温度，而不是蒸汽温度），待反应进行一段时间之后再加热回流使反应中生成的水与体系分离。

4.         用10％Na₂CO₃溶液中和酸时注意放气。

5.         pH试纸必须放在表面皿中使用，拿出几张，立刻盖上瓶盖，否则时间长了就失效了。

6.         产品经老师检查后再倒入回收瓶。

五、实验中使用的仪器

 

六、需要让学生了解和掌握的知识

1．共沸蒸馏原理及夹带剂的作用

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安徽工程大学

本科毕业设计(论文)开题报告

题目：年产8万吨乙酸正丁酯生产工艺设计

课 题 类 型： 设计? 实验研究□ 论文□ 学 生 姓 名： 彭炜强

学 号： 3100404236

专 业 班 级： 化工102

教 学 单 位：生物与化学工程学院 指 导 教 师： 沈凤翠 讲师

开 题 时 间： 20xx年1月3日

2014 年 3月 8 日

一、毕业设计（论文）内容及研究意义（价值）

1.1本课题研究的主要内容

乙酸正丁酯(n-Butyl Acetate，C6H12O2)又称乙酸丁酯; 醋酸正丁酯是具有水果香味的无色透明、可燃性液体，其香味比乙酸戊酯略小。它可与醇、酮、醋和大多数常用的有机溶剂互溶。天然的乙酸正丁酯主要存在于葡萄、樱桃、香蕉、苹果等植物中，且易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑、树胶、松香等。其相对密度d420为0.8825，折光率n D20为1.3941，沸点为126.1℃，凝固点-77.9℃，闪点(开杯)33℃，蒸汽压(20℃)l.33kpa，汽化热309.4J/g，比热容(20℃)l.9lJ[1]。

乙酸正丁酯是一种重要的工业化学品，是化工、香料和医药等行业的重要原料，广泛用于硝化纤维、香料、医药、火棉胶、人造革和涂料等工业[2-4]。作为一种重要的化学中间体和有机溶剂，它大量用于塑料、树脂、树胶、涂料等的生产和其他化学分支。

乙酸正丁酯的生产对国民经济以及各行各业的发展有着重要的意义，也对人民生活质量的改善和提高起着重要的作用。最近几年，由于全球范围内对环境保护的要求日趋严格。人们倾向于减少甲苯、二甲苯、酮类等溶剂的用量。由于乙酸正丁酯是甲苯、二甲苯、酮类很好的取代品，其应用前景十分广阔。

1.2课题研究的意义

乙酸正丁酯作为良好的有机溶剂，主要用做硝基漆和过氯乙烯漆的稀释剂，在人造革、封皮纸及塑料工业中用作溶剂，在医药上用于红霉素生产的溶剂，还可用于印花薄膜、香料和化妆品等领域。近年随着我国涂料、塑料和胶粘剂行业的飞速发展，给乙酸正丁酯提供了巨大的消费市场，国内产量也不断增长，扩能活跃。

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 乙酸丁酯的合成及纯化

一、实验目的

1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。

2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。

二、实验原理

酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：

副反应：

为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。

三、主要仪器与试剂

仪器 ： 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平

试剂 ： 正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、11%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸

四、实验内容

1、50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3～4d浓H₂SO₄（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。

2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。

3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。

4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。

5、停止加热，记录分出的水量。

6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 m L水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 m L 10% Na₂CO₃ 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 m L 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。

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大学化学基础实验II实验报告

课程名称：有机化学实验

         实验名称：乙酸正丁酯的制备与   折光率的测定

姓 名:张玉

学 号：1108110191

专 业：化学工程与工艺

班 级：化工113

实验日期：5/10

乙酸正丁酯的制备与折光率的测定

 实验目的

1. 通过乙酸正丁酯的两种不同的制备方法，了解酯化反应的操作及原理。

2. 进一步熟悉分水器的使用。

3. 学习折光率的测定原理和操作方法。

 反应原理

 主要药品

正丁醇             7.4g     9.2ml       （0.1mol）

冰醋酸（用分水器） 6g       5.8ml       （0.1mol）

浓硫酸           10％碳酸钠溶液         无水硫酸镁

实验仪器

 实验步骤

在干燥的100ml圆底烧瓶中，加入9.2ml正丁醇和5.8ml冰醋酸，再加入2至3滴浓硫酸，充分振荡，加入2粒沸石，瓶口安装分水器，分水器上装回流冷凝管，并在分水器中预先加入8ml容积的水。在石棉网上加热回流，反应一定时间后把水逐渐除去，保持分水器中水层液面在原来高度。约40min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热，记录分出的水量，冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的脂层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。脂层用10％碳酸钠溶液10ml洗涤至没有酸性。分去水层，将脂层再用10ml水洗涤一次，分去水层。将脂层倒入锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。

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实验六 乙酸正丁酯的制备1

一、实验目的

1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。

2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。

3、学习有机物折光率的测定方法。

二、实验重点、难点

1、重点：掌握乙酸正丁酯的制备方法。

          掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。

2、难点：掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。

三、实验学时

4学时

四、实验原理

酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：

 

为提高产品收率，一般采用以下措施：

1、使某一反应物过量；

2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；

3、使用特殊催化剂

用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。

第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。

第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。

第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。

制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。

五、仪器、试剂与装置

仪器  蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、电热套、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平

试剂  正丁醇(11.5ml)、冰醋酸（7.2ml）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸

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贵州大学实验报告

大学化学实验II实验报告—— 物理化学实验

学院：化学与化工学院           专业：化学工程与工艺           班级：化工113             

成绩：              指导教师签

                            20## 年      月      日

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