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山东医学高等专科学校（济南）教案附页

                                                                            

实验二  沸点的测定

一、实验目的

1.掌握沸点测定的方法、蒸馏操作原理和技术

2.了解蒸馏在生产实际中的应用

二、实验原理

蒸馏是利用液体混合物沸点不同而进行分离和纯化液体混合物的一种方法。通过蒸馏还可以测出化合物的沸点。对判断液体化合物的纯度也有一定的意义。

液体的蒸气压随温度的升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体的内部逸出，溶液沸腾。这时的温度，即为该液体的沸点。沸点是指在一定压力下，液体沸腾时的温度。通常所说的沸点是指在1.013×10⁵ Pa压力下液体的沸腾温度。纯粹的液体化合物在一定压力下具有一定的沸点，而且其沸点范围（沸程）也极小（0.5~1.0℃）。　将测出的化合物沸点与手册相比较，即可判断该化合物是什么物质。所以沸点测定也是鉴定有机物及其纯度的一种方法。

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报告题目：乙醇的蒸馏及沸点测定     

专业班级：生物工程                         

指导老师：刘明星              

学生姓名：何德维            

学    号：1108110384

20##年3月30日

乙醇的蒸馏及沸点测定

一．实验目的

     1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。

     2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。

     3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。

二．实验原理

蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一

液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

蒸馏是将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样，我们就能把沸点差别较大（至少30℃以上）的两种以上混合液体分开，以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏法，可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃）；当有杂质存在，则沸点会有变化（有时升高，有时降低，根据杂质温度高低二变化），而且沸点的范围也会加大。

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有机化学实验报告

姓名

班级

学号

郑州轻工业学院化工系

实验名称 熔点、沸点的测定

姓名 班级 学号 实验日期 实验目的

1． 掌握用齐列管法测定有机化合物熔、沸点的原理及方法。 2．了解测定熔、沸点的意义。

实验原理

P40 2.1 P45 2.2

为什么测熔、沸点？

1、作为特定物理常数，在化合物的初步鉴定、分离和纯化过程中具有重要的意义。 2、可用于初步判断化合物的纯度。

熔点：在标准大气压下，物质的固态和液态处于平衡时的温度，即为该物质的熔点。通常只有纯净的物质才有固定的熔点，并且熔化范围极短，约为0.5～1℃；而不纯的物质由于杂质的存在，而使熔点降低，熔化温度范围变宽；通常把物质从开始熔化到完全熔化的温度范围称为熔程。物质的杂质越多，其熔程就越宽，不同的化合物有不同的熔程。因此，通过熔程的测定，可用于化合物的初步鉴定，同时也可根据熔程的长短来定性的判断有机化合物的纯度。常用毛细管法、显微熔点仪来测定。

沸点：当化合物受热时，其蒸汽压升高，当蒸汽压达到与外界压力（通常为1个大气压，0.1Mpa，760mmHg）相等时，液体开始沸腾的温度，就是该物质的沸点。由于物质的沸点与外界大气压的有关，因此，在讨论或报道一个化合物的沸点时，一定要注明测定时的外界大气压，如果没注明，就是默认的一个大气压。常用微量法（毛细管法）和常量法（蒸馏法）来测量。当用毛细管法测定时，先加热到内管有连续气泡快速逸出后，停止加热，使温度自行下降，气泡逸出速度逐渐减慢，当最后一个气泡刚要缩进内管而还没有缩进，即与内管管口平行时，这时待测液体的蒸汽压就正好等于外界大气压，这时的温度就是待测液体的沸点。

实验药品用量及物理常数

实验装置图

P42 图2.4 （1）、（4）和图2.7

温度计

温度计

沸点外管温度计

b形管

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有 机 化 学 实 验 报 告

实 验 学 专 班 姓 指 导日 名 称： 院： 业： 级： 名：教 师： 期：

熔点的测定、沸点的测定 化学工程与工艺 化工10-1班 郭了了 学 号 10402010114 房椒华、沈梁钧 20xx年10月13日

一、 实验目的

1、 了解熔点和沸点的意义和应用

2、 掌握熔点沸点测定的操作方法

二、 实验原理

1.每一个晶体有机物都是具有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度；

2.纯净有机物都有一定沸点，利用沸点可以估计出有机物的纯度；

三、 主要试剂及物理性质

尿素、苯甲酸、未知溶液；丙酮、乙醇、未知溶液；

几个概念：1.始熔：样品开始融化

2.熔距：开始熔化至完全熔化的温度范围，也叫熔点范围，熔距：一般不超过0.5℃

3.全熔固体样品消失成为透明液体时

四、 仪器装置

沸点测定装置图

五、 实验步骤及现象

1.装样2.加热3.记录

加热：开始快，低于熔点15℃时慢，1~2℃/分，快到熔点时0.2~0.3℃/分 记录 始熔 ：113℃ 全熔：113.5℃

如某化合物 112℃开始萎缩塌落；113℃度时有液滴生成；113.5℃时全部成为透明体

1个样品重复测3次，样品两个已知，一个未知

六、关键点：1.样品结实2.加热快慢

沸点步骤：1.装样0.50cm左右

2.加热先快后慢

3.当有连续气泡时停止加热，冷却

4.记录，当最后一个气泡冒出而缩回时为沸点

关键：不要加热太快，防止液体沸腾蒸发干

七、实验结果

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有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：      熔点、沸点及其测定    

                                                                                                                                              

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有 机 化 学 实 验 报 告

实 验 学 专 班 姓 指 导日 名 称： 院： 业： 级： 名：教 师： 期：

熔点的测定、沸点的测定 化学工程与工艺 化工133班 王腾飞 学 号 134xxxxxxxx 俞小勇 刘旭峰

一、 实验目的

1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。

2.熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。

二、 实验原理

普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15%，用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制的无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。

CaO + H2o ---- Ca(OH)2

三、 仪器及药品

仪器：100ml圆底烧瓶、直、球形冷凝管、干燥管等。

药品：95%乙醇、CaO、NaoH、CaCl2

四、实验步骤

1回流加热除水

在100ml的圆底烧瓶中，加入40ml95%乙醇，慢慢放入16克小颗粒状的生石灰和几粒NaOH,回流1h.

2.蒸馏

回流毕，改为蒸馏装置，以圆底烧瓶做接收器，引接管支口上接盛有无水氧化钙的干燥管。所蒸得的乙醇密封储存，并用无水CuS04检验。

六、实验数据与处理

CaO:10.1g NaOH:0.21g

回收后的乙醇: 33ml

收率=33/40 =82.5%

七、实验讨论

注意事项：1、仪器应事先干燥。

2.接引管支口上应接干燥管。

3，务必使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙，则爆沸严重。

4、在CaO中还应加入少许NaOH.

5、实验毕要及时清理仪器。

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有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：    熔点的测定、沸点的测定                                                        

学          院：        化学工程学院        

专          业：       化学工程与工艺      

班          级：        化工11-4班         

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