材料有机化学实验报告 实验名称 实验类型 实验项目名称 年级专业 学号 学生姓名 同组学生姓名 指导老师 实验地点 实验时间年

实验目的

实验原理与方法

仪器（型号）与试剂药品

装置图与实验操作要点

实验过程-苯胺的减压蒸馏

实验注意事项

实验数据处理与记录

实验结果与分析

讨论与心得

…… …… 余下全文

实验名称：实验五 苯甲酸乙酯的减压蒸馏

题目

做错一次扣2分

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仪器选取

用户名：

权重 10 本模块得分[满

分100]

模 块 名 称

正确答案：150℃的温度计、末端拉成毛细管的厚壁玻璃管、真空接引管、出水管、100ml圆底烧瓶、直型冷凝管、接受器、电热碗、进水管、克氏蒸馏头、数字式低真空测压仪、保护系统、真空泵、螺旋夹 做错次数：0

100

题目 权重

做错一次扣2分 10 模

块 本模块得分[满试剂、耗材选取 你的回答 名 分100] 称

正确答案：苯甲酸乙酯20mL、真空脂

100

做错次数：0

题目

选错一次扣2分

你的回答

模 块 名 称

正确答案：B．将20mL苯甲酸乙酯倒入100ml圆底烧瓶中，磨口处涂上真空脂，安装克氏蒸馏头。

A．安装好减压蒸馏装置，后开启冷凝水。仪器的磨口连接部分适当地涂一点真空脂，保证紧密配合，不漏气。 E．先打开安全瓶上的二通活塞，开泵抽气，慢慢关闭安全瓶上的二通活塞，调节毛细管上的螺旋夹，使液体中产生连续而平和的小气泡。

权重 10 本模块得分[满

分100]

操作步骤

100

C．调节二通旋塞，使压力读数为所需数据，约10mmHg的真空度。开启电热套加热，控制馏速为每秒1～2滴，当系统达到稳定时，立即记下压力和温度，作为第一组数据。

D．蒸馏结束后，先慢慢打开安全瓶上的活塞，旋开毛细管上的螺旋夹子，关闭热源，再关闭油泵。最后拆卸仪器。

做错次数：0

题目

请单击本次实验目的前的复选框作出选择，答案不止一项。

A、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理和方法。

B、了解减压蒸馏的原理和应用。 实验报告--实C、学习使用水银压力计。 验目的 D、掌握减压蒸馏装置的安装和操作方法。

E、了解分馏的原理及其应用。

你的回答

B,D

权重 模 块 名 称 10 本模块得分[满分100] 100

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报告题目：乙醇的蒸馏及沸点测定     

专业班级：生物工程                         

指导老师：刘明星              

学生姓名：何德维            

学    号：1108110384

20##年3月30日

乙醇的蒸馏及沸点测定

一．实验目的

     1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。

     2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。

     3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。

二．实验原理

蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一

液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

蒸馏是将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样，我们就能把沸点差别较大（至少30℃以上）的两种以上混合液体分开，以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏法，可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃）；当有杂质存在，则沸点会有变化（有时升高，有时降低，根据杂质温度高低二变化），而且沸点的范围也会加大。

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实验九、减压蒸馏

一、实验目的

1．了解减压蒸馏的基本原理

2．学会使用水（油）泵进行减压蒸馏的操作。

3．学习减压蒸馏装置的搭装和气密性的检查

4． 掌握压力—沸点经验曲线的用法。

二、基本原理

          Log P = A + B/T

式中：P为液体表面的蒸汽压；T为溶液沸腾时的绝对温度；A和B为常数。如果用logP为纵坐标，1/T为横坐标可近似的得到一条直形，从二元组分已知的压力和温度可算出A和B的数值，再将所选择的压力带入上式即可求出液体在这个压力下的沸点。

减压蒸馏适用于在常温下沸点较高，常压蒸馏时易发生分解、氧化、聚合等热敏性有机化合物的分离提纯。一般把低于一个大气压的气态空间称为真空，因此，减压蒸馏也称为真空蒸馏。

三、各种真空度范围

1.      10～760 mmHg  为粗真空，有机试验常用

2.      10^-3～10 mmHg 为低真空，用于精细试验

3.      10^-8～10^-4 mmHg为高真空

4.      <10^-9 mmHg为超高真空

     760mmHg —(n格/10)´760 mmHg

四、液体在常压、减压下沸点的近似图

 

1.      例如：水在760 mmHg时的沸点为100度，若求20mmHg时水的沸点值，可先在B线上100度这一点上与C线上20mmHg这一点连线并延长至A线上，在A线上的交点即为20 mmHg时水的沸点22度。

2.      另外，压力对沸点的影响还可以做以下估算：

3.      从大气压降到25 mmHg，高沸点（250～300度）的化合物的沸点随之下降100～125度左右；

4.      当减压降至25mmHg以下时，压力每降低一半时，沸点下降10度。

五、   减压蒸馏的注意事项

 

A为常量蒸馏装置，B为微量蒸馏装置。本次试验用电热套加热、用水泵减压蒸馏。

1.      玻璃仪器有：100ml圆底烧瓶，克氏蒸馏头，直冷，双股接引管，圆底烧瓶50ml×2，50ml量筒一支，抽气管，减压毛细管，温度计及其套管

2.      蒸馏瓶内液体不可超过一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。

3.      装仪器时，首先要求检查磨口仪器是否有裂纹。安装仪器时每一个磨口都必须配合好，同时为了提高气密性要求在磨口上涂凡士林。

4.      由于蒸汽体积比常压时大地多，故减压操作时要缓慢平稳地进行。避免蒸汽过热。减压蒸馏时仪器不能有裂缝，不能使用薄壁及不耐压的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶），仪器安装正确，不能有扭力和加热后产生内应力。

5.      为便于接收，减压蒸馏应使用双股接引管或多股接引管。

6.      在减压情况下，沸石已起不到汽化中心的作用，一般用毛细管通人空气或惰性气体，进行气动搅拌。

7.      装好仪器后，首先检查气密性。

8.      空试操作：旋紧D（抽气管的螺旋夹），打开G（安全瓶活塞，开动泵，关闭G，观看真空度。若真空度能顺利达到要求，打开D，慢开G，控制进气量，并观察压力瓶回到原位后，停泵。若空试时，系统达不到所需的真空度，需要细心检查，可用手卡住安全瓶与真空接引管间的胶管，观察真空度是否变化。如果真空度不变，可能泵本身漏气，或者泵效能有问题。若真空度可以上升，即说明仪器装置系统有漏气之处，应一个个接口处仔细查找。检查出漏气之处，排除故障后，才能进入正常操作。

7.  减压系统仪器装置要做到气流通畅又密封，各种仪器安装尽量紧凑。

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广东工业大学

               学院               专业        班        组、学号    

姓名              协作者                  教师评定                  

实验题目     水蒸气蒸馏   

一、实验目的

1.  了解水蒸气蒸馏的原理及其应用。

2.  掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。

二、实验原理

   水蒸气蒸馏(Steam Distillation)也是分离和提纯有机化合物的常用方法，但被提纯物质必须具备以下条件：

（1）不溶或难溶于水；

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实验七   减压蒸馏 

一、实验目的

1、 1、  了解减压蒸馏的原理和应用范围；

2、 2、  认识减压蒸馏的主要仪器设备；

3、 3、  掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。

二、实验原理

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
     减压蒸馏是分离、提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

三、实验仪器与药品

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。

四、实验步骤与说明

   1、被蒸馏液体中若含有低沸点物质，通常先进行常压蒸馏，再用水泵减压蒸馏，最后用油泵减压蒸馏。

2、安装好装置后，首先使体系与大气相通，启动油泵抽气，逐渐关闭二通活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将二通活塞旋开些）从压力计上观察体系内压力应能符合要求，然后小心旋开二通活塞，同时注意观察压力计上的读数，调节体系内压到所需值（根据沸点与压力关系）。

    3、在系统充分抽空后通冷凝水，再用油浴加热蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，经常记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。

    4、蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），并慢慢打开二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），然后关闭油泵和冷却水。

五、思考题

  1、在怎样的情况下才用减压蒸馏？

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“十三五”规划重点-石油产品减压蒸馏试验器项目建议书（立项报告）

编制单位：北京智博睿投资咨询有限公司 0

定义及作用

定义：项目建议书又称立项报告，是由项目投资方向其主管部门上报的文件，从宏观上论述项目设立的必要性和可能性，建议书内容包括项目的战略、市场和销售、规模、选址、物料供应、工艺、组织和定员、投资、效益、风险等，把项目投资的设想变为概略的投资建议。目前广泛应用于项目的国家立项审批工作中。

项目建议书通常是在项目早期使用，由于项目条件还不够成熟，仅有规划意见书，对项目的具体建设方案还不明晰，市政、环保、交通等专业咨询意见尚未办理。项目建议书主要论证项目建设的必要性，建设方案和投资估算也比较粗，投资误差为±30%左右。对于大中型项目，有的工艺技术复杂，涉及面广，协调量大的项目，还要编制预可行性研究报告，作为项目建议书的主要附件之一。

作用：项目建议书是项目发展周期的初始阶段，是国家选择项目的依据，也是可行性研究的依据。

项目建议书是项目发展周期的初始阶段基本情况的汇总，可以减少项目选择的盲目性，是国家选择和审批项目的依据，也是制作可行性研究报告的依据。涉及利用外资的项目，只有在项目建议书批准后，才可以开展对外工作。

项目建议书批准后，可以着手成立相关项目法人。民营企业（私人投资）项目一般不再需要编写项目建议书，只有在土地一级开发等少数领域，由于行政审批机关习惯沿袭老的审批模式，有时还要求项目方编写项目建议书。外资项目目前主要采用核准方式，项目 1

方委托智博睿等有资格的机构编写项目建议书即可。

项目建议书和可行性研究报告的区别

项目建议书和可行性研究是项目前期两个不同的阶段，其内容、深度、作用都是不一样的。

项目建议书往往是在项目早期，由于项目条件还不够成熟，仅有规划意见书，对项目的具体建设方案还不明晰，市政、环保、交通等专业咨询意见尚未办理。项目建议书主要论证项目建设的必要性，建设方案和投资估算也比较粗，投资误差为±30%左右。

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