四川大学实验报告书

课程名称：                                              实验名称：     差热分析实验        

系别：                专业：           班号：           姓名：             学号：         

实验日期： 2013年4月5日      同组人姓名 ：                         教师评定成绩：       

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深 圳 大 学 实 验 报 告

      课程名称：­           物理化学实验(1)                                 

      实验项目名称：       演示实验  差热分析                                        

              

学院：               化学与化工学院                                      

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差热分析

摘 要：本文阐述了差热分析的基本原理、实验及数据处理方法，分别测量了锡样品和五水硫酸铜样品的差热曲线并对其进行了分析，最后对本实验进行了讨论。

关键词：差热分析，差热曲线，锡，五水硫酸铜

1. 引言

差热分析()是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。描述这种关系的曲线称为差热曲线或曲线。描述这种关系的曲线称为差热曲线或曲线。由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说， 差热分析是一种主要与焓变测定有关并籍此了解物质有关性质的技术。

2. 差热分析的基本原理

物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放热现象。伴随热效应的变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。另有一些物理变化，虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变，这类变化如玻璃化转变等。物质发生焓变时质量不一定改变，但温度是必定会变化的。差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。

若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1)，并以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。若试样发生放热变化， 由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。

图1 加热和测定试样与参比物温度的装置示意图

在试样和参比物的比热容、导热系数和质量等相同的理想情况，用图1装置测得的试样和参比物的温度及它们之间的温度差随时间的变化如图2所示。图中参比物的温度始终与程序温度一致，试样温度则随吸热和放热过程的发生而偏离程序温度线。当T_S-T_R=ΔT为零时，因中参比物与试样温度一致，两温度线重合，在ΔT曲线则为一条水平基线。

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差热分析实验报告

一、实验目的

1、掌握差热分析的基本原理及测量方法

2、学会差热分析仪的操作，并绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。

3、掌握差热曲线的处理方法，对实验结果进行分析。

二、实验原理

1、差热分析基本原理

物质在加热或冷却过程中，当达到特定温度时，会产生物理或化学变化，同时产生吸热和放热的现象，反映了物质系统的焓发生了变化。在升温或降温时发生的相变过程，是一种物理变化，一般来说由固相转变为液相或气相的过程是吸热过程，而其相反的相变过程则为放热过程。在各种化学变化中，失水、还原、分解等反应一般为吸热过程，而水化、氧化和化合等反应则为放热过程。差热分析利用这一特点，通过对温差和相应的特征温度进行分析，可以鉴别物质或研究有关的转化温度、热效应等物理化学性质，由差热图谱的特征还可以用以鉴别样品的种类，计算某些反应的活化能和反应级数等。

在差热分析中，为反映微小的温差变化，用的是温差热电偶。在作差热鉴定时，是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品，分放在两个坩埚内，坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触，与两坩埚的等距离等高处，装有测量加热炉温度的测温热电偶，它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中在等速升温过程中，温度和时间是线性关系，即升温的速度变化比较稳定，便于准确地确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化，即也不吸热、也不放热 ，在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差，在差热记录图谱上是一条直线，已叫基线 。如果在某一温度区间样品产生热效应，在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差，从而在温差热电偶两端就产生热电势差，经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动，反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的，所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧,这个热电势的大小，除了正比于样品的数量外，还与物质本身的性质有关。

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差热分析

摘 要：本文阐述了差热分析的基本原理、实验及数据处理方法，分别测量了锡样品和五水硫酸铜样品的差热曲线并对其进行了分析，最后进行了讨论。

关键词：差热分析，差热曲线，锡，五水硫酸铜

引言

差热分析(DTA)是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说， 差热分析是一种主要与焓变测定有关并籍此了解物质有关性质的技术。

差热分析的基本原理

物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放热现象。伴随热效应的变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。另有一些物理变化，虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变，这类变化如玻璃化转变等。物质发生焓变时质量不一定改变，但温度是必定会变化的。差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。

若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1)，并以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。若试样发生放热变化， 由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。

图1 加热和测定试样与参比物温度的装置示意图

在试样和参比物的比热容、导热系数和质量等相同的理想情况，用图1装置测得的试样和参比物的温度及它们之间的温度差随时间的变化如图2所示。图中参比物的温度始终与程序温度一致，试样温度则随吸热和放热过程的发生而偏离程序温度线。当T_S-T_R=ΔT为零时，因中参比物与试样温度一致，两温度线重合，在ΔT曲线则为一条水平基线。

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      热重差热分析法         

                        —无水CuSO4·5H2O结晶水脱水顺序

班级：          学号：           姓名：          日期：      

一、 实验目的

1.掌握热重和差热分析的基本原理。

2.学习热重和差热分析仪的操作。

3.学会定性解释差热谱图。

4.用差热仪测定绘制CuSO4·5H2O的DTA曲线，分析其水分子的脱去顺序。

二、 实验原理

差热分析（DTA）是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。数学表达式为

△T＝Ts－Tr＝f(T或t)

其中： Ts ，Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间。记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。

 

 

 

    本实验以α – Al2O3作为参比物质，记录CuSO4·5H2O的DTA曲线，从而考察其失去五分子结晶水的情况。

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实验名称：差热分析

实验目的：了解热分析的基本原理及差热曲线的分析方法，测定CuSO4·5H2O脱水过程的差热曲线及各特征温度；测定KNO3的晶体转变过程的热效应。

实验原理：

（1)     差热峰的面积与过程的热效应成正比，即：

△  H=K∕M∫△Tdt=AK∕M

（2)式中M为样品的质量；△T为温差；t1和t2为蜂起的起始时刻与终止时刻；∫△Tdt为差热面积。K 为仪器参数，与仪器特征及测定条件有关。

（3)温差的测量，是用两对相同型号的热电偶同极串联组成一个温差热电偶。在样品产生热效应时，两管中出现温差而产生电势差，是记录笔发生偏转。在实验的温度变化范围有限的情况下，记录笔偏移的距离可认为与呈线性关系。

（4)图中起始温度通常是指外推起始温度，即以基线延长线与峰的前沿最大斜率切线的交点所对应的温度。在确定了峰的起点和终点后，在确定峰面积。                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   

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