药物分析

1，药物分析：研究鉴定药物的化学组成和测定药物组分含量的原理和方法的一门应用科学。药物分析主要研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。基本任务（1）药物成品的化学检验工作；（2）药物生产过程的质量控制；（3）药物贮存过程的质量考察；（4）临床药物分析工作。
2，药品：是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。
3，国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。
4，《中国药典》的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。
5，精确度：药典规定取样量的准确度和试验精密度。“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。
6，药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。
7，一般鉴别试验：是依据某一类药物的化学结构或理化特性的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
8，水杨酸盐的鉴别：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液一滴，即显紫色。原理：本品在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。化学反应式如下：

鉴别方法二：取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。

9，芳香第一胺类的鉴别：取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成橙黄色到猩红色沉淀。化学反应式如下：

10，药物的专属鉴别试验：是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。

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与三氯化铁试液反应

阿司匹林 加热水解后加三氯化铁试液呈紫堇色

丙磺舒 中性条件下加三氯化铁试液生成米黄色沉淀（加氢氧化钠试液） 肾上腺素 酸性条件下加三氯化铁显翠绿色，加氨试液即显紫色

雌二醇 酸性条件下加三氯化铁呈草绿色，加水稀释变为红色

盐酸四环素 酸性条件下加三氯化铁试液呈红棕色

对乙酰氨基酚 可与三氯化铁试液反应显蓝紫色

盐酸吗啡 具有酚羟基而有弱的还原性，遇稀铁氰化钾试液，吗啡被氧化成伪吗啡，而铁氰化钾则被还原成亚铁氰化钾，亚铁氰化钾再与试液中的三氯化铁反应生成普鲁士蓝 头孢羟氨苄 取本品适量，加水适量，超生使溶解并稀释，加三氯化铁试液，显棕黄色

与硫酸铜试液反应

磺胺甲恶唑 碱性条件下，与硫酸铜试液反应生成草绿色沉淀

磺胺嘧啶 碱性条件下，与硫酸铜试液反应生成黄绿色沉淀，而后转成紫色 盐酸利多卡因 在疼酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色，赚溶于三氯甲烷显黄色

盐酸麻黄碱（双缩脲反应） 在碱性条件下与硫酸铜试液反应生成紫色配位化合物，溶于乙醚层显紫红色，水层则由于硫酸铜存在而呈蓝色

苯巴比妥 加硫酸铜-吡啶试液显紫色或生成紫色沉淀（丙二酰脲反应）

司可巴比妥 同苯巴比妥（丙二酰脲反应）

硫喷妥钠 与硫酸铜-吡啶试液显绿色（丙二酰脲反应）

重氮化耦合反应

盐酸普鲁卡因 酸性条件下加亚硝酸钠、碱性萘酚试液生成橙色或猩红色沉淀 对乙酰氨基酚 水解后，酸性条件下加试剂呈红色

磺胺甲恶唑 酸性条件下，加试剂呈橙黄色或猩红色沉淀

磺胺嘧啶 酸性条件下，加试剂呈黄色或猩红色沉淀

与银盐反应

苯巴比妥 在碳酸钠试液下，加入硝酸银试液，生成白色沉淀（丙二酰脲反应） 司可巴比妥 在碳酸钠试液下，加入硝酸银试液，生成白色沉淀（丙二酰脲反应）

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Chapter1

1.     药物分析：

2.     药品质量标准——《国家药品标准》《药典》（包括：凡例正文附录索引）

3.     目前公认的全面控制要品质量的法规有：GLP《药物非临床研究治疗管理规范》GCP《药物临床试验质量管理规范》GMP《药品生产质量管理规范》GSP《药品经营质量管理规范》

4.     溶解度：溶质1g或溶剂1ml在多少ml溶剂中可溶：极易溶解（不到1ml）——易溶(1至不到3ml)——溶解(10至不到30ml)——略溶（30至不到100）——微溶（100至不到1000）——极微溶（1000至不到10000）——几乎不溶或不溶（在10000ml中不能完全溶解）

5.     温度：水浴（98~100^。C）热水（70~80）温水（40~50）冷水（2~10）冰浴（约0）室温（10~30）阴凉处（不超过20）凉暗处（避光且不超过20）放冷（即放至室温10~30）

6.     含量：原料药含量—如未规定上限，指不超过101.0%

       制剂的含量：95.0%~105.0%

7.     贮藏项下的规定，名词术语表示：遮光（系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器）；密闭（系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入；）密封（系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入；）熔封或严封（系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染；）

8.     计量：符号“%”表示百分比，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比，系指在20℃时容量的比例。此外，根据需要可采用下列符号：

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药物分析学是一门研究药品及各种制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。我们在进行药物分析方面的复习时要注意以下几点，略述一下。在药物分析的基本知识方面的要求：对于药物分析工作者来说，在熟练掌握药物分析原理与操作技能的基础上，正确理解药典和药典中各项条文规定。例如药典的内容包括那些方面，各个条文的注意点，附录中规定的片剂通则中规定的重量差异是多少，对崩解时限有何规定，高效液相色谱中的用于反相层析的常用固定相，药典中标准品，对照品与试药的区别及选用原则；正文部分的主要内容，熟悉药品质量制定的原则和内容，凡例中内容，例如药典采用的计理单位，符号与专门术语，如溶解度中的一些概念，药典中法定计量单位应如何表示；黏度如何表示；压力如何表示；什么是恒重；原料药含量百分数如规定100%以上时，应如何理解，等等都要熟练掌握，以及中国药典和其他各国药典的差异如美国药典，美国国家处方集，英国药典，日本药局方等等以及有代表性的外国药典的基本内容和特点。熟悉误差理论，掌握常用的统计学处理方法和分析效能的评价指标（包括精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性及范围以及耐用性）以及它们的意义。掌握药品质量标准的主要内容和要求。

　　杂质是药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人们健康有害的物质。杂质按来源分为一般杂质和特殊杂质。在药物的一般杂质项目包括氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有机溶剂残留量、干燥失重等等，重点掌握砷盐、重金属检查方法的内容，操作过程中的注意点，干燥失重测定法的热分析法具体方法及应用范围。对一些公式的掌握，如比旋度的公式、标示量的公式、滴定度的公式等等。在药物制剂分析方面，我们重点掌握片剂、注射剂、滴眼剂的稳定性考查，以及它们的检查项目。掌握药物制剂分析的特点，掌握含量均匀度和溶出度检查法，掌握apc复方制剂分析法和乳酸格林注射液的含量测定法。

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绪论

（一）我国的药品质量管理法规(熟悉)

药物非临床研究质量管理规范（Good Laboratory Practice, GLP)

药物临床试验质量管理规范（Good Clinical Practice, GCP)

药品生产质量管理规范（Good Manufacture Practice, GMP)

药品经营质量管理规范（Good Supply Practice, GSP)

中药材生产质量管理规范 （Good Agricultural Practice for Chinese Crude Drugs ,

GAP)

第一章 药典概况

1.药品质量标准ppt：是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。

2.药品质量标准的主要内容包括：鉴别真伪；纯度检查；含量要求。

3.中国药典的基本情况

全称：《中华人民共和国药典》

简称：《中国药典》

现行版次：《中国药典》 （2010 年版）

英文版：Chinese Pharmacopoeia (Ch. P. )

4.中国药典基本结构：分为三部

第一部： 中药材、饮片、植物油脂和提取物、中药成方制剂和单味制剂；

第二部： 化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品、药用辅料；

第三部： 生物制品。

5.《中国药典》的主要内容: 凡例、正文、附录和索引等四部分

6.（一） 凡例（General Notices)

凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对共性问题的统一规定，凡例中的有关规定具有法定的约束力。

7.凡例的主要内容（教材p.13）

1. 正文（monographs）:收载药品的质量标准。

2. 附录:主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则等。

3. 名称与编排

中文名称：为药品通用名称，即法定名称；

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